Hot corrosion behavior of cold-sprayed CoNiCrAlY coating in Na2SO4 salt

Abstract

CoNiCrAlY coatings were prepared by cold spray process. After deposition, the pre-oxidation treatment of the coating was performed by vacuum heat-treatment. The microstructure and phase constituent of coating were characterized by XRD, SEM and EDS. The hot corrosion behavior of as-sprayed and pre-oxidized CoNiCrAlY coatings in molten Na2SO4 at 900℃ was also studied. The results show that the as-sprayed coating presents a dense structure with low porosity (less than 0.28%, volume fraction) and low oxygen content (0.12%, mass fraction). Vacuum pre-oxidation treatment forms a continuous and dense α-Al2O3 layer on the coating surface, with an average thickness of about 0.26μm. As-sprayed and pre-oxidized coatings can protect the substrate from hot corrosion due to the formation of a continuous and dense α-Al2O3 layer. Moreover, the vacuum pre-oxidation treatment can alleviate the diffusion of S and O into coating, and thus the hot corrosion resistance of coating is improved. The damage of hot corrosion plays a more important role than high temperature oxidation. When corrosion in single Na2SO4 molten salt with the same temperature, the consumption speed of Al is two times of that in high temperate oxidation

Full text

!第!!卷
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第![&[#页
材!料!工!程
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中的热腐蚀行为
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#
摘要 !利用冷喷涂技术制备B)93B+O.G 涂 层!并对涂 层进 行了真空预 氧化 处理%结合 N射线 衍射!扫 描 电镜!能 谱 分析
等方法研究预氧化处理前后的B)93B+O.G 涂层在`##b 的9-
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!熔盐中的热 腐蚀 行为%结果表明&冷 喷涂 B)93B+OH
.G 涂层含 氧量 为#8$"_"质 量分 数#!孔隙率 小于 #8"'_ "体积分 数#% 真空 预氧化处理 在涂 层表面 生成厚 约 #8"%
$
<连
续$致密的#
HO.
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U氧化膜'喷 涂态 涂 层和 预 氧 化涂 层 在 热 腐 蚀 $[#I后 表 面 均 生 成 了 以 #
HO.
"@
U为主的致密连续氧化
膜!保护了基体 免受 腐蚀破坏'真 空 预氧 化 处 理 有 效 减 缓 了 >和@等元素向涂层内扩散的速率!从而提高了涂层的抗
9-
"
>@
!熔盐热腐蚀 性能 '高温热腐蚀 对涂 层的破坏作 用远 大 于高温 氧 化%在 相 同温 度 下!涂层在单一 9-
"
>@
!熔 盐 中
腐蚀时!
O.的消耗速率约为高温氧化时的"倍%
关键词!
2
B+O.G 涂 层'热腐蚀'冷 喷涂'真空预氧化'高 温氧 化
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9-B.和7
"@
[等腐蚀介质的服
役 环 境 中 !当燃气轮机热端部件的工作温度低于
`[#b时!会 出 现 腐 蚀 介 质 沉 积 引 起 的 热 腐 蚀%与
常见的高温氧化相比!热 腐 蚀 使 热 端 部 件 的 失 效 速
率大为增加%为 保 证燃气 轮 机 的 安 全 稳 定 运 行!除
改 进 高 温 合 金 的 成 分 $制备工艺和工件设计外!使

材料工程 "#$%年$$ 月
用高温防护涂层是一种有效的办法%
2
B+O.G 涂
层 是目前应 用和 研 究 最 为 广 泛 的 高 温 防 护 涂 层 之
一)
$&[
*%
目前!
2
B+O.G 涂 层 制 备 通 常 采用 真 空 等 离 子 喷
涂"
7-=**< ?.-4<->
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3,
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#$超 音 速 火 焰 喷
涂"
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电子束 辅 助 物 理 气 相 沉 积 "
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7-
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)4313),
!5^H?7a#等 方 法%7?> 和5^H
?7a 制 备的 涂 层 致 密!与 基 体 结 合 强 度 高 !但其成本
较高 !且工件尺寸 受真空 室 大小的 限 制%J7@Z 虽 然
成本较低!但其制备的 涂层 含氧量相对 较高 !且涂层的
致密度也不如 7?> 和5^H?7a 高%近 年 来 发展起来
的冷喷涂技术可实现固态粒子在低温$高速下沉积!所
制备涂层具有氧含量低$致密度高的特征!因此被认为
是 最有 潜 力 的
2
B+O.G 涂 层 制 备 技 术 之 一 )
[
*
%现 有
研究 表明)
%&$#
*
!冷喷涂的
2
B+O.G 涂层展现出良好的
抗高温氧化性能!但对其抗 热 腐 蚀 性能的研 究 报 道 不
多%本研究利用冷喷 涂技术制 备 了
2
B+O.G 涂 层!分
析了涂层的组织 结构特 征 !并 对 涂 层进行真 空 预 氧 化
处理!考察了涂层在`##b 的9-
"
>@
!熔盐中的热腐蚀
行为%
/
!实验方法
实 验用 基体 材 料 为 镍 基 高 温 合 金 LJ!`
!其 名 义
成分"质 量 分 数(
_!下 同 #为`8[!$$8#B+
!
$!8#!
$%8#B)
!
[8#!%8# M!
!8[![8[ 0)
!
U8]!!8! O.
!
$8!
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!余 量 为 93
%实 验 用 喷 涂 粉 末 为 商 用
B)93B+O.G 粉末!名义成 分为 U"93
!
"$B+
!
'O.
!
#8[G!
余量为B)
!粉末平均粒 径为 $$8"[
$
<%喷涂设备采用
冷喷涂设备"
\0HBa>U8"
#!工 作 气体为 氦 气!入口压
力与温度分别为%"#Y?- 和["#b!喷涂距离为
$#<<!送粉率为$'
6
+<3,
&$%喷涂完 成后!将试样置
于真空热处理炉中在$#[#b下进 行 预氧化 处 理!保温
时间为!I
!真空压强为$#
&U
?-
%将喷涂态涂层和真空
热 处 理 "
7-=**< J2-1 R+2-1<2,1
!7JR#涂 层 在
`##b 下进行涂盐热腐蚀实验!盐 成 分 为 9-
"
>@
!!涂
盐量 为U
!
!<
6
(
=<
"!每隔$#I 取出冷却至室温!于 沸
水 中洗 去 盐 膜 !然 后 重 新 涂 盐 %采 用 E5B@ RBH!U%
氧 氮 分 析 仪 测 定 涂 层 中 的 氧 含 量'采 用 附 带 能 谱 仪
"
5a>
#的Z5Pg*-,1-"##Z 场发射扫描电镜"
>50#对
涂层腐蚀前后表 面和截面 形 貌 进行观察和 成 分 分析'
用^QF\5Qa' OD:-,=2N 射线衍射仪"
NQa#对涂
层 腐 蚀 前 后 的 产 物 进 行 物 相 分 析'用P<-
6
2H
;
+)
;
.*4%8#图像 分 析 软 件 测 定 涂 层 孔 隙 率 和 氧 化 膜$腐
蚀层厚度%
0
!结果与分析
01/
!涂层微观结 构表 征
图$为预氧化前后B)93B+O.G 涂层的截面形貌%
从图$
"
-
#可以看 出!喷涂态 涂层无 明 显氧化物 夹 杂且
孔隙率较低%经测定!喷涂态涂层 的含 氧量为
#8$"_ !
略 高于 喷涂 粉 末 的 含 氧 量 #8#]%_!表 明 粉 末 在 喷 涂
过程中基本未发 生氧化%定量金相分析结果表明其孔
隙 率小 于 #8"'_ "体 积分数#!涂层致密度较高!其 原
因在于高速粒子 碰撞基 体 或 已 沉积涂层 表 面 时!颗 粒
发生了夯实致密 化效应)
$$
*
%从图$
"
W
#可以看出!真空
预氧化处理在涂层表面形成了致密$连续$均匀的 氧化
膜%统 计结 果 表 明!氧 化 膜 平 均 厚 度 为 #8"%
$
<%经
NQa 和拉曼 荧 光 光谱分 析 可知!此氧化膜为#
HO.
"@
U
"图"
#%图$
"
W
#结 合 5a>和NQa"图"
#分 析 可 以 发
现!预 氧 化 处 理 后 !涂 层 从 单 一 的 (
H<-1+3XB)H93HB+
固 溶体 单相 结 构 转 变 为 (
H<-1+3X B)H93HB+ 固 溶 体 和
+
H
"
93
!
B)
#
O.金属间化合物双相结构!其中灰色物质
为金属间化合物!基体相为固溶体%
图$
!涂层 截面 形貌 !"
-
#喷 涂态 涂层 '"
W
#真空预氧化涂层
Z3
6
8$
!B+)44H42=13),-.3<-
6
24)/=)-13,
6
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-
#
-4H4
;
+-
C
2D=)-13,
6
'"
W
#
7JR=)-13,
6
%!

第!!卷!第$$ 期 冷喷涂 B)93B+O.G 涂 层在 9-
"
>@
!熔盐中的热腐蚀行为
图"
!涂层 NQa 衍射图
Z3
6
8"
!NQa;
-112+,4)/-4H4
;
+-
C
2D-,D7JR=)-13,
6
010
!熔盐热腐蚀 性能
"8"8$
!涂层腐蚀表面产 物和形貌
图U为 喷涂 态涂 层 和 预 氧 化 涂 层 腐 蚀 $[#I 后 表
面产物的 NQa 谱图%腐 蚀$[#I 后!两 种 涂 层表面的
腐蚀产物均为#
HO.
"@
U和尖晶石氧化物 %
图!为喷涂态涂层和预氧化涂层腐蚀$[#I后的表
面形貌%腐蚀$[#I后!两种涂层表面产 物均 以#
HO.
"
@
U
为主!同 时 还 有 一 定 量 的 尖 晶 石 氧 化 物!这 与 图 U的
NQa 结果 相 对 应 %喷 涂 态 涂 层 局 部 出 现 疏 松 腐 蚀 产
物!而预氧化涂层表面氧化膜则无明显开裂和剥落%
图U
!涂层腐蚀$[#I后表面产物的NQa 衍射图
Z3
6
8U
!NQa;
-112+,4)/=)-13,
6
4-/12+=)++)43),/)+$[#I
图!
!涂层 腐蚀 $[#I后表 面形 貌图 !"
-
#喷涂态涂层'"
W
#预氧化涂层
Z3
6
8!
!>*+/-=2<)+
;
I).)
6
324)/=)-13,
6
4-/12+=)++)43),/)+$[#I
!"
-
#
-4H4
;
+-
C
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6
'"
W
#
7JR=)-13,
6
"8"8"
!涂层腐蚀后截面 形貌
图[为喷涂态涂层和预氧化涂层腐蚀$##I 和
$[#I后的 截 面 形貌%腐 蚀 $##I 后!预 氧 化 涂 层 内 部
无腐蚀产物出现!而喷涂态 涂 层 在 连续氧化 膜 下 方 开
始出 现黑色和灰 色点状 腐 蚀产物%5a> 分析表明 !黑
色物 质为 O.的氧化物"主要 为 O.
"@
U#!灰色物质为硫
化物%当腐蚀时间 增加到$[#I 后!两种涂层内部均出
现腐蚀产物%同时!涂层表面均生成以#
HO.
"@
U为 主
的连续氧化膜!且氧化膜无 明 显 开裂和剥落 %在热腐
蚀过程中!
2
B+O.G 涂 层 主 要通过在 表 面 形 成保护性
的O.
"@
U膜阻止 @和>的快速侵入!从而延缓热腐蚀
进程%在腐蚀开始 阶 段!预 氧 化 处理在涂 层 预 制 的氧
化膜将熔盐与涂 层隔开!使涂层内部免遭腐蚀!因此 腐
蚀$##I后!预 氧 化 涂 层 中 仍 无 腐 蚀 产 物 产 生 "图[
"
W
##% 相对应的是!腐蚀$##I 后!喷涂态涂层内部已
出现少量腐蚀产物"图[
"
-
##% 随着腐蚀 时 间的延 长!
根据 酸碱熔融理 论)
$"
!
$U
*
!熔盐的碱度 将增 加!
O.
"@
U膜
发生溶解!氧 化 膜 的 溶 解 有 利 于 @和>的 内 扩 散 !从
而导致腐蚀$[#I后预 氧化涂层 内 部 也出现了 少 量 硫
化 物和 氧 化 物 "图[
"
D
##% 值得指出的是!腐 蚀 $[#I
后!两种涂层表 面均生 成 连续$致 密 的 O.
"@
U膜!同 时
还可提供大量的 O.以 维 持 O.
"@
U膜的完整性!预 计
]!

材料工程 "#$%年$$ 月
涂层还有较长的抗 9-
"
>@
!熔盐热腐蚀寿命 %
图%为 预氧 化涂 层 腐 蚀 $[#I 后 边 缘区域的 截 面
形貌%腐蚀$[#I后!基体合金 遭 受 了 严重的热 腐 蚀!
腐蚀层 包括 厚 度 约 !##!%##
$
<的 多 孔 层 和 厚 度 约
"##
$
<的内氧化和内硫化层%而 预 氧 化 涂 层 出 现 两
种组织形态!离基体稍远 的涂 层几乎不发 生腐 蚀!而 靠
近基体的涂层内 部出现 了 较 多 的腐蚀产 物 !越靠近基
体 涂层 腐 蚀 深 度 越 大 "约 为 !##
$
<#% 本 实 验 所 用 的
基体 合金 LJ!#!`中O.和B+含量都较低!在 热 腐蚀
过程中!其表面 无法形 成连续的保 护性氧 化膜!
@和>
能大量侵入基体内部从而使基体遭受严重的热腐蚀破
坏%受基体的影响!涂 层侧面的 氧 化 膜 容易开裂 和 剥
落%保护性氧化膜一 旦发生剥落!周 围 环境中的 @和
>将大量侵入!从 而 使 涂 层 发 生 内 氧 化 和 内 硫 化 %从
以上结果可以看出!基 体 合金自身 基 本 不 具备抗热 腐
蚀能力!
2
B+O.G 涂 层的腐蚀防 护 效 果直接影响 其 服
役寿命%热腐蚀过程 中 !
2
B+O.G 涂 层 主 要 通 过 +相
中富含的 O.扩散至涂 层 表面生成 O.
"@
U膜从而保护
基 体免 遭 快 速 腐 蚀 破 坏%因 此 !涂 层 中 O.含 量 的 消
耗速率在一定程度上决定了涂层的抗热腐蚀寿命%
图]为喷涂态涂层和预 氧 化 涂层贫 O.区厚度随
热腐蚀时间变化 的曲线 "涂层边缘 区 域 受 基体影响 较
大!不 在 测 量 范 围 之 内#% 可以看出!腐蚀的前$##I
内!两种涂层的 贫 O.区厚度增 加 都较为缓慢 !其中预
氧化涂层增加较缓慢!这是因 为预氧 化 涂层在 前 $##I
内没有发生内氧化和内硫化!涂层中 O.含量的减少
只是由于表面氧化膜厚度的增加%当腐蚀时间延长到
$[#I后!两 种涂层的贫 O.区厚度都 大幅 增加!分 别为
图[
!涂层 腐蚀 后截 面形 貌!"
-
#
$##I
!喷 涂态 涂层 '"
W
#
$##I
!预氧化涂层'"
=
#
$[#I
!喷涂态涂层'"
D
#
$[#I
!预氧化涂层
Z3
6
8[
!B+)44H42=13),-.3<-
6
24)/=)-13,
6
4-/12+I)1=)++)43),
!"
-
#
$##I
!
-4H4
;
+-
C
2D=)-13,
6
'
"
W
#
$##I
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7RJ=)-13,
6
'"
=
#
$[#I
!
-4H4
;
+-
C
2D=)-13,
6
'"
D
#
$[#I
!
7RJ=)-13,
6
图%
!预氧 化涂 层腐 蚀$[#I后边缘区域的截面形貌
Z3
6
8%
!B+)44H42=13),-.3<-
6
24)/1I22D
6
2)/7JR=)-13,
6-/12+=)++)43),/)+$[#I
'!

第!!卷!第$$ 期 冷喷涂 B)93B+O.G 涂 层在 9-
"
>@
!熔盐中的热腐蚀行为
图]
!涂层 腐蚀 层厚 度随 时间 变化 曲线
Z3
6
8]
!B)++)43),.-
C
2+1I3=Y,244-
6
-3,41=)++)43),13<2
-/12+=)++)43),/)+$[#I
"
`8`%i#8]!
#
$
<和"
'8]!i#8!`
#
$
<%涂层 中 O.元
素的消耗途径主要有&"
$
#通过和周围环境中的氧气反
应形成保护性氧化膜 '"
"
#腐 蚀 过 程 中 的 内 氧 化%腐
蚀$[#I后!两 种涂层 内部都 发 生 一 定程度的 内 氧 化!
内氧化 消 耗 了 涂 层 中 大 量 的O.
!导 致O.
贫化区厚度
大幅增加%以上结 果 表明!预氧化处理能有效延缓 @
和>向 涂层 内 侵 入 的 速 率!从 而 减 少 涂 层 中 O.的 消
耗!提高涂层的抗热腐蚀性能%!!
作为对比 !考察了喷涂态涂层和预氧化涂层在
`##b下静态 空 气 中 的 恒 温 氧 化 行 为%图'为 两 种
涂 层氧 化 $[#I后 的 截 面 形 貌 %氧 化 $[#I 后!两 种
涂 层 表面 都 生 成 连 续 $致 密 的 O.
"@
U膜%经 测 量 !氧
化膜 厚 度 分 别 为 "
$8!"i#8#`#
$
<和"
#8`'i
#8#'
#
$
<%对比涂层的热腐蚀形貌!可发现&"
$
#氧
化 膜厚 度 相 差 较 大 %以 喷 涂 态 涂 层 为 例!涂 层 在 单
一9-
"
>@
!中腐蚀$[#I后 表 面 氧 化 膜 厚 度 约 为 高 温
氧化后 的 "倍'"
"
#
O.贫化 区 的 厚 度 相 差 较 大%高 温
氧化过程 中 !涂 层 中 的 O.消 耗 只 用 于 形 成 表 面 氧 化
膜!而 在 熔 盐腐 蚀 过 程 中 !涂层内部氧化物的形成也
会 消 耗大 量 的 O.
%以 喷 涂 态 涂 层 为 例 !涂 层 在 单 一
9-
"
>@
!中腐蚀$[#I后O.贫化区厚度约为高温氧化
后的"倍%
图'
!涂层 在`##b 下氧化$[#I后 的截 面形 貌图 !"
-
#喷涂态涂层'"
W
#预氧化涂层
Z3
6
8'
!B+)44H42=13),-.3<-
6
24)/=)-13,
6
4-/12+)X3D-13),/)+$[#I-1`##b !"
-
#
-4H4
;
+-
C
2D=)-13,
6
'"
W
#
7JR=)-13,
6
!!以上事实说明!高 温热腐蚀 能 以 数 倍的速率 消 耗
涂层中的有益元素 O.
!对涂层的破坏作用远大于高温
氧化%
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!结论
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#冷喷涂B)93B+O.G 涂层含氧量为#8$"_ !略
高 于喷 涂粉 末 的 含 氧 量 #8#]%_%涂 层 致 密 度 高!孔
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U为 主 的 连 续 氧 化 膜!两种涂
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#高温热腐蚀对涂 层的破坏作用 远大于 高温氧
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参考文献
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收稿 日期 !
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'修 订日 期!
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通讯 作者 !宁先进"
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研究 !联 系 地 址&北 京 理 工 大 学 材 料 学 院 "
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