Síntesis y caracterización de carbón activado a partir de bagazo de tequila Azul Weber

Abstract

Resumen Este proyecto de investigación presenta la síntesis, caracterización y cuantificación de la capacidad de adsorción de adsorbentes que se presentan como alternativa para resolver el grave problema de contaminación por metales pesados en el agua, aprovechando el residuo del bagazo de agave Azul Tequilana Weber como precursor de carbón activado. El carbón activado se sintetizó por vía química con ácido sulfúrico/persulfato de amonio. Se determinó el área superficial y tipo de poro por análisis de fisisorción de nitrógeno. Se realizaron pruebas de química superficial aprovechando sus propiedades de intercambio iónico. La morfología del carbón activado se determinó por espectroscopia electrónica de barrido (SEM) y por análisis por dispersión de rayos X (EDS). Se realizaron experimentos de adsorción, a temperatura y pH constante, de diversos metales peligrosos para la salud como Pb (II), Cd (II), Ni (II), Zn (II), Ag (I) y también se midió la adsorción de fluoruros. Los datos obtenidos se analizaron a los modelos de adsorción de Langmuir y Freundlich, y éstos fueron comparados respecto a otros materiales presentados en diversos artículos científicos. También se sintetizó, a partir del bagazo de agave Azul Tequilana Weber, un carbón activado con ácido cítrico y otro por pirólisis. Al bagazo de agave sin tratamiento y a estos adsorbentes se les determinó los sitios activos ácidos y básicos totales por el método de Boehm. Se cualificó su morfología por espectroscopia electrónica de barrido (SEM) y analizó su composición por dispersión de rayos X (EDS). Se evaluó la capacidad de adsorción de Ni (II) y fluoruros que tenían estos dos sólidos y se comparó con la muestra activada químicamente. Los resultados de este trabajo muestran que la adsorción de los metales pesados estudiados del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio, fue superior respecto a otros materiales. Sin embargo, su capacidad de adsorber de fluoruros es insignificante.

Full text

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Resumen
Este proyecto de investigación presenta la síntesis, caracterización y
cuantificación de la capacidad de adsorción de adsorbentes que se presentan como
alternativa para resolver el grave problema de contaminación por metales pesados en
el agua, aprovechando el residuo del bagazo de agave Azul Tequilana Weber como
precursor de carbón activado. El carbón activado se sintetizó por vía química con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio. Se determinó el área superficial y tipo de poro
por análisis de fisisorción de nitrógeno. Se realizaron pruebas de química superficial
aprovechando sus propiedades de intercambio iónico. La morfología del carbón
activado se determinó por espectroscopia electrónica de barrido (SEM) y por análisis
por dispersión de rayos X (EDS). Se realizaron experimentos de adsorción, a
temperatura y pH constante, de diversos metales peligrosos para la salud como Pb
(II), Cd (II), Ni (II), Zn (II), Ag (I) y también se midió la adsorción de fluoruros. Los
datos obtenidos se analizaron a los modelos de adsorción de Langmuir y Freundlich,
y éstos fueron comparados respecto a otros materiales presentados en diversos
artículos científicos.
También se sintetizó, a partir del bagazo de agave Azul Tequilana Weber, un
carbón activado con ácido cítrico y otro por pirólisis. Al bagazo de agave sin
tratamiento y a estos adsorbentes se les determinó los sitios activos ácidos y básicos
totales por el método de Boehm. Se cualificó su morfología por espectroscopia
electrónica de barrido (SEM) y analizó su composición por dispersión de rayos X
(EDS). Se evaluó la capacidad de adsorción de Ni (II) y fluoruros que tenían estos
dos sólidos y se comparó con la muestra activada químicamente.
Los resultados de este trabajo muestran que la adsorción de los metales
pesados estudiados del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio, fue
superior respecto a otros materiales. Sin embargo, su capacidad de adsorber de
fluoruros es insignificante.
Palabras clave: Carbón Activado, Bagazo de agave, Remediación ambiental,
Adsorbente, Activación química/física, Isoterma de adsorción, Química superficial,
Morfología química, Área superficial.

2
1. Introducción
1.1 Introducción
La adsorción es un fenómeno superficial que involucra la acumulación o
concentración de sustancias en una superficie o interfase. El compuesto que se
adsorbe se le llama adsorbato y la fase donde ocurre la adsorción se le conoce
como adsorbente (Cooney, 1998). Desde un punto de vista comercial, los
adsorbentes más usados en orden decreciente son: carbón activado, zeolitas,
sílica gel y alúmina activada (Yang, 2003).
Los carbones activados son excelentes adsorbentes debido a su extensa área
específica, amplia distribución de micro y mesoporos y su alto grado de
reactividad superficial atribuido a la presencia de grupos funcionales oxigenados,
que juegan un papel importante porque pueden actuar como sitios de anclaje del
metal precursor durante su impregnación y como sitios activos por sus
propiedades ácido-base o redox (Leyva, 2007).
En los últimos 20 años se han utilizado gran variedad de materiales
económicos como precursores de carbón activado como corazones de manzana,
neumáticos, bagazo de caña, hueso de pollo o res, etc (Leyva, 2006). En el 2003
el Consejo Regulador del Tequila estimó que se procesan entre 5 y 20 toneladas
diarias de agave Azul Tequilana Weber en las tequileras del estado de Jalisco
(Escoto et al., 2005). En este trabajo se demuestra que este residuo con gran
potencial para la producción de carbón activado con alta capacidad de adsorción.
Existen métodos para producir carbones activados: la activación física
donde el material orgánico es carbonizado a alta temperatura por medio de vapor
o con CO2 para provocar la porosidad (Sakintuna y Yurum, 2005) y la activación
química que se basa en la transformación química durante la carbonización por
medio de agentes oxidantes o reductores como HNO3, H2SO4, H2O2, KOH, etc
(Robles et al., 2006).

3
1.2 Planteamiento del problema
En México por cada litro de tequila que se produce se desechan ocho
kilogramos de bagazo de agave (Rodríguez, 2007); la mayoría es desechado al
no encontrarse alguna utilidad.
1.3 Hipótesis
Carbones activos sintetizados a partir del bagazo del agave tienen
potencial como adsorbentes de metales pesados altamente tóxicos presentes en
aguas.
1.4 Objetivo General
Sintetizar, caracterizar y cuantificar la capacidad de adsorción de un
carbón activado a partir del bagazo de tequila a nivel laboratorio.
1.5 Objetivos Específicos
 Evaluar las técnicas de activación física y química de una muestra de
bagazo de agave Azul Tequilana Weber.
 Evaluar las propiedades físicas del carbón activado como la masa óptima de
adsorción, temperatura óptima de carbonización, evaluación tipo, tamaño y
distribución de poro.
 Evaluar las propiedades químicas del carbón activado como los grupos
funcionales, naturaleza iónica y capacidad de adsorción para el Pb(II), Cd(II),
Ni((II), Zn(II) y Ag(I) y fluoruros a temperatura y pH constante.

4
2. Antecedentes
2.1 CONTAMINACIÓN DEL AGUA
La calidad del agua potable es uno de los problemas ecológicos más
severos, ya que afecta el bienestar y calidad de vida de una sociedad.
En el pasado las enfermedades propagadas por el consumo de agua
contaminada diezmaban poblaciones enteras. En la actualidad, el impacto de la
contaminación acuática ha disminuido. Sin embargo, solo los países
tecnológicamente desarrollados son capaces de prevenir estos problemas de
forma efectiva.
Los contaminantes se clasifican en orgánicos e inorgánicos, en base a su
naturaleza química. Los contaminantes orgánicos más comunes son detergentes,
pesticidas, herbicidas, fungicidas, grasas, aceites, bactericidas, compuestos
clorados, etc. Mientras que los contaminantes inorgánicos más abundantes son
metales pesados y algunos iones poliatómicos, como el amonio, cianuro,
fluoruros, nitritos, etc (Manahan, 2006).
2.1.1 Daños a la salud producidos por metales pesados
El incremento de la actividad humana, desde el nacimiento de la era
industrial, ha deteriorado de forma continua muchos ecosistemas del mundo y,
por ello, afectado la salud pública. Las actividades industriales, más influyentes en
el incremento del deterioro de la salud, se muestran en la siguiente tabla.

5
Tabla 2.1.1 Fuentes y efectos de metales pesados en agua (Muñoz, 2007).
Metal
Origen
Efectos tóxicos
Arsénico
Minería, pesticidas, industria química,
farmacéutica y de pinturas.
Tóxico en piel y sistema nervioso.
Cadmio
Minería, galvanización, industria de
pinturas, baterías y pigmentos.
Afecciones renales y cardiovasculares
(hipertensión).
Mercurio
Minería, industria química y
farmacéutica, pesticidas,
catalizadores, combustión de
combustibles fósiles, etc.
Daños al sistema nervioso y riñón.
Níquel
Aleaciones, galvanización, baterías,
equipos solares, pigmentos, etc.
Posible cancerígeno por inhalación.
Plata
Galvanoplastia, fotografía, etc.
Daños al riñón, hígado, piel y mucosas.
Plomo
Industria química y automovilística,
carburantes, pinturas, corrosión,
baterías.
Tóxico en niños y embarazadas. Daño
al sistema nervioso y riñón
Zinc
Recubrimiento de metales,
aleaciones, pigmentos, pinturas,
catalizadores y baterías.
Fitotóxico a altas concentraciones y
debilidad muscular.
El Estado de Colima no está exento de contaminación por metales
pesados. Aún no se ha establecido la fuente de dicha contaminación pero este
daño ha sido estudiado por Madrigal y colaboradores (2006) quienes realizaron
un estudio de la concentración de Pb(II), Cd(II), As(II) y Hg(II) en aguas marinas y
ostiones en Manzanillo, Colima. En la siguiente gráfica se muestran algunos de
los resultados de dicho análisis.

6
Gráfica 2.1.1. Concentración en mg/L de algunos metales pesados en playas de
Manzanillo, Colima comparados con el Límite Máximo Permisible (LMP)
establecidos por la SEMARNAT (Diario Oficial de la Federación, 1997).
2.1.2 Tratamientos de aguas contaminadas
Algunos de los principales métodos para combatir la contaminación por
metales pesados y el impacto a la salud pública se listan en la siguiente tabla.

7
Tabla 2.1.2.1 Principales ventajas y desventajas que muestran diferentes
técnicas para remover metales pesados en agua (Reyes y Cerino, 2006).
Método
Ventajas
Desventajas
Precipitación
Fácil de operar.
Alto nivel de eliminación
de metales pesados.
Bajo costo de operación.
Presencia de agentes orgánicos
disminuye su rendimiento.
No es selectivo.
Se necesitan agentes coagulantes y
floculantes para separar los metales
del efluente.
Generación de lodos con alto costo de
tratamiento.
Intercambio
iónico
Es posible la eliminación
de metales a muy bajas
concentraciones.
Presentan alta
selectividad.
Es posible la recuperación
de los metales por
electrólisis.
La presencia de calcio, sodio y
magnesio disminuye su rendimiento
debido a que pueden saturar la
resina.
La posible competencia entre metales
pesados y otros cationes.
Las resinas no son tolerantes al
cambio de pH.
Los materiales orgánicos pueden
envenenar la resina.
La solución contaminada debe de ser
previamente tratada para eliminar los
materiales en suspensión.
Ósmosis
inversa
Altos niveles de remoción
Es un proceso fácilmente
automatizable.
No hay cambio en la
composición química de
las aguas residuales.
La recuperación de
metales pesados es
posible.
Mediana selectividad y tolerancia a
cambio de pH.
Bajo tiempo de vida con soluciones
corrosivas.
Requiere de presiones muy altas para
su funcionamiento.
Requiere de mantenimiento frecuente
para evitar saturación de la
membrana.
Es necesario separar las partículas
insolubles o en suspensión para evitar
saturación de las membranas.
Adsorción
Altamente efecto a muy
bajas concentración de
metal.
Fácil de operar.
Permite la fijación de
metales en presencia de
otros cationes.
El adsorbente puede ser
regenerado.
El costo del adsorbente y su
regeneración pueden ser muy altos.
La capacidad de adsorción es
altamente dependiente del pH.
Es necesario eliminar los materiales
en suspensión antes de que el
efluente sea tratado.

8
El método de adsorción presenta la ventaja de un menor consumo de
energía, como se mostrará en el siguiente tema. En este trabajo se investigó el
uso de un nuevo tipo de adsorbente cuyo precursor es un material de desecho
que es fuente importante de contaminación a nivel nacional (Sedano, 2006). En la
siguiente tabla se presentan los adsorbentes más comunes con sus
características generales y usos, con su tipo de poro característico.
Tabla 2.1.2.2 Características generales de los adsorbentes más utilizados en el
mundo.
Adsorbente
Diámetro
de micro y
mesoporo
(Å)
Área
superficial
(m2/g)
Características
del adsorbente
Principales
sustancias
capaces de
adsorber
Ventas
anuales a
nivel
mundial
(millones
de dólares)
Alúmina
activada
20 a 140
200 a 500
Serie de formas no
estables del oxido
de aluminio (Kirk y
Othmer, 2003).
Fluoruros
26
Zeolita
2 a 12
300 a 800
Aluminosilicatos
cristalinos
microporosos con
estructuras bien
definidas, que
constan de un
andamiaje formado
por tetraedros de
[SiO4]4– y [AlO4]5–
unidos a través de
los átomos de
oxígeno (Leyva et
al., 2005).
Cloroformo,
cloroetileno,
Amoniaco,
plomo,
cadmio,
níquel
100
Carbón
activado
10 a 60
500 a 2,500
Estructura
microcristalina,
constituida
fundamentalmente
por carbono, que
se activan para
tener alta área
superficial y
elevada porosidad
(Rodríguez
Reinoso, 2006).
Compuestos
aromáticos
cloro,
amoniaco, ,
cromo,
plomo, zinc,
cobre, níquel
1,000 (Leyva
et al., 2006)

9
2.2 ADSORCION
Se define como la unión de iones, moléculas o partículas a la superficie de
un sólido. En la adsorción se separan y concentran uno o más de los
componentes de un sistema sobre una superficie sólida o líquida.
La adsorción se ha definido también como la adhesión de átomos o
moléculas de una sustancia denominada "adsorbato" sobre la superficie de otra
llamada "adsorbente" (Valderrama, 1998). En estos sistemas, el adsorbato es la
sustancia que se adsorbe sobre la interface o superficie del adsorbente.
2.2.1 Procesos de adsorción
La adsorción de una sustancia en la interfase puede definirse en función de
una constante de equilibrio, capaz de determinar la afinidad del sistema. Esta
constante de equilibrio puede definirse en términos de la reacción:
 
  
A S A S
AS
kAS
  


(1)
Dependiendo del tipo de fuerzas que gobiernen la interacción adsorbente-
adsorbato, se distingue el proceso de adsorción química (quimisorción) y física
(fisisorción) (Hougen et al., 1954). En la fisisorción la fuerza de adhesión es de
origen físico, como las fuerzas de Van der Waals, de modo que la sustancia
adsorbida no penetra dentro de la red cristalina ni se disuelve en ella, sino que
permanece totalmente sobre su superficie (De los Reyes, 2008). En la
quimisorción las fuerzas entre las moléculas del adsorbente y las del adsorbato
son de naturaleza química, formándose compuestos químicos (Valderrama,
1998). A continuación se muestran otras diferencias:
 En el proceso de adsorción física, las sustancias se adsorben formando
capas sucesivas, mientras que en la química la adsorción queda restringida
a una monocapa.
 La energía de adsorción es mayor para la quimisorción que en el caso de
la fisisorción.
 Por lo general la fisisorción es reversible a temperaturas bajas y la
quimisorción a temperaturas elevadas.

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Figura 2.2.1 Esquema de la evolución de la energía potencial de una molécula
de gas acercándose a una superficie plana, a) fisisorción, b) fisisorción de una
molécula disociada, c) fisisorción seguida de quimisorción.
En función de la distancia promedio entre una molécula y la superficie del
adsorbente, es posible determinar una distancia característica donde la energía
requerida por el sistema para adsorber una molécula es mínima. A ésta se le
conoce como distancia de adsorción. Debido a que el potencial de atracción para
la especie quimisorbida es mayor que la fisisorbida, la molécula está más cerca
de la superficie, es decir, (dfisisorción < dquimisorción).
La fisisorción es una etapa previa, y necesaria, a la quimisorción. Debido a
que tiene una mayor interacción con la superficie, la distancia de adsorción es
menor. Los factores más importantes que afectan la adsorción líquido-sólido son.
 Temperatura y pH de la solución: El aumento de temperatura disminuye
poco la capacidad de adsorción porque la molécula adsorbida tiene alta
energía vibracional, y las moléculas adsorbidas se liberan con facilidad. El
efecto del pH en la suspensión es muy importante cuando la especie
adsorbente es capaz de adsorber iones en respuesta al pH predominante. El
pH determinante respecto a la carga superficial que presenta un adsorbente
y por tanto tu potencial de adsorción.
 Naturaleza del solvente y del soluto: La solubilidad de un compuesto en
solución acuosa indica el grado de atracción del soluto por el solvente. El
solvente tiene un efecto importante porque compite con la superficie del
adsorbente por la atracción del adsorbato.

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 Área específica y estructura de los poros: Es la superficie del adsorbente,
disponible para la adsorción, que depende de la porosidad del material y la
estructura de los poros, es decir, de su diámetro característico, aumentando
el área específica favoreciendo la adsorción.
 Sitios activos: Los diferentes grupos funcionales, en la superficie del
adsorbente como carboxílicos, fenólicos, lactónicos y anhídridos ácidos,
determinan la interacción con otros heteroátomos (Cooney, 1998).
2.2.2 Isotermas de adsorción
Expresa la cantidad de adsorbato adsorbido sobre una superficie, a una
temperatura dada, en función de la concentración del adsorbato en equilibrio con
la superficie.
Existen diversos modelos matemáticos de adsorción desarrollados para
explicar las curvas isotermas generadas por algunos sistemas, que permiten
obtener información muy valiosa sobre el adsorbente y el mecanismo de
adsorción producido. La relación entre la cantidad de soluto adsorbida y la
concentración del soluto como fluido, a una temperatura constante, puede
describirse en términos de la isoterma de adsorción. Debido a esto, siempre es
deseable contar con una expresión matemática para la curva isoterma. Una muy
utilizada, es la isoterma de Langmuir, definida en base a datos experimentales
(Levine, 2004).
La teoría propuesta por Langmuir, en 1918, describió la adsorción de
moléculas de gas sobre una superficie metálica. Esta teoría se basa en la
existencia de una monocapa sobre la superficie del adsorbente. Esta ecuación es
sustentada en cuatro suposiciones.
 La adsorción ocurre en zonas bien definidas llamadas “sitios” en la
superficie.
 Cada sitio es capaz de adsorber sólo una molécula en la especie a adsorber.
 La energía de adsorción es la misma en todos los sitios.
 No existen fuerzas e interacciones entre las moléculas adsorbidas.

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Si la tasa de adsorción asume la proporcionalidad de la concentración del
soluto en el fluido (Ce) y la fracción del área superficial del adsorbente que está
vacante (1-θ), donde, θ es la fracción de la superficie convertida.
Tasa de adsorci n (1 )
e
ó kC


, (1)
Donde k es una constante. Al asumirse la homogeneidad en la superficie, significa
que k tiene el mismo valor en todos los sitios.
La tasa de desorción debe ser proporcional a la cantidad de soluto en la
superficie, entonces:
de desorción=k´tasa

, (2)
Donde k´ es otra constante. Igualando las ecuaciones de adsorción y desorción.
(1 ) ´
e
kC k


, (3)
Es decir,
( ´ ) (1 )
ee
ee
kC bC
k kC bC



, (4)
Donde b es k/k´. Es preferible expresar esta ecuación en función de la cantidad de
soluto adsorbido por unidad de masa de adsorbente q:
1me
e
bq C
qbC

, (5)
Donde qm representa la concentración de la especie adsorbida sobre la superficie
(Langmuir, 1918)
Frecuentemente, al modelar los datos experimentales de una isoterma de
adsorción en fase líquida, los datos no se ajusta, en estos casos, se utilizan otros
modelos, siendo uno de los más comunes el modelo de Freundlich. La ecuación
de Freundlich se basa en tres suposiciones:
 La adsorción no ideal se representa en términos de la formación de
multicapas en una superficie heterogénea.
 Los sitios de adsorción son ocupados primero por los enlaces fuertes.

13
 La fuerza del enlace decrece al incrementar la ocupación de sitios de
adsorción. Estos supuestos son descritos en la ecuación de Freundlich.
1/n
e
q kC
, (6)
Donde n es una constante que usualmente es mayor a la unidad, qm es la
concentración de la especie adsorbida sobre la superficie y Ce es la
concentración de la solución en el equilibrio.
La ecuación de Freundlich asume que la distribución de energía en los
sitios es exponencial, mientras la distribución de energía en la ecuación de
Langmuir es lineal. En la siguiente figura se muestran el modelo de Freundlich y
Langmuir para un grupo de datos experimentales.
0200 400 600 800 1000 1200 1400
Ce (ppm)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
g adsorbido/g de adsorbente
Modelo de Freundlich (- -)
Modelo de Langmuir (. . .)
Figura 2.2.2.1 Modelo isotérmico de adsorción de Freundlich y Langmuir
ajustados en un grupo de datos. Los datos experimentales muestran mejor ajuste
para el modelo de adsorción de Langmuir.
Las constantes de adsorción, en las isotermas de Langmuir y Freundlich,
se estiman por el método de mínimos cuadrados, basado en el algoritmo de
optimización de Rosenbrock-Newton:
(7)
R = = Mínimo

14
En el estudio de los modelos isotérmicos de adsorción se considera que un
modelo es aceptable para describir el mecanismo de adsorción cuando el
coeficiente de correlación R sea mayor a 0,8.
2.3 CARBON ACTIVADO
Los carbones activados son materiales con estructura carbonosa amorfa.
Éstos pueden ser sintetizados a partir de cualquier material rico en carbono y sus
propiedades físicas y químicas son influenciadas por la materia prima y el proceso
de activación (Marín et al., 1998).
Se utilizan materiales con un alto contenido en carbono, algunos de ellos
los minerales, para la síntesis de carbones comerciales denominados ASTM
(Rebolledo y Vagas, 2008).
Tabla 2.3 Clasificación de los carbones minerales (Prieto, 2006).
Carbón
mineral
Composición
Características
Aplicaciones
Turba
Fragmentos de madera en una
matriz de trozos desintegrados,
vegetales pequeños típicos para
las marismas y los pantanos.
%C < 25
Combustible.
Mejora de suelos.
Lignito
Roca combustible con un
contenido de agua menor al
75% del volumen y un
contenido en restos vegetales,
que fueron transformados
debido a la carbonización.
%C 25 – 42
% Humedad 40 – 60
Poder calorífico (MJ/kg)
10 – 20
Energía
eléctrica en
centrales térmicas
de carbón.
Hulla
Roca sedimentaria orgánica
combustible con un contenido
menor de 40% en sustancias
minerales en base del material
seco y se compone de
polímeros de
hidrocarburos cíclicos.
%C 45 - 86
% Humedad 5 – 10
Poder calorífico(MJ/kg)
24 – 35
Energía
eléctrica en
centrales
térmicas.
Fabricación del
coque
metalúrgico.
Antracita
Requiere mayor temperatura
y presión necesita para
formarse.
%C 86 – 98
% Humedad < 3
Poder calorífico (MJ/kg)
23 - 33
Energía eléctrica
en centrales
térmicas de
carbón.
Aditivos de
coque, etc.

15
2.3.1 Materiales alternativos
En los últimos 20 años gran variedad de materiales económicos, muchos
de ellos reciclados, han sido utilizados como materia prima para la síntesis del
carbón activado. Algunos de éstos son corazones de manzana, neumáticos,
bagazo de caña, hueso de pollo o res (Leyva, 2006), huesos de frutas (aceitunas,
duraznos, cerezas, etc.), cáscaras de frutos (almendras, avellanas, cocos,
nueces, etc.), breas, coques etc (Menéndez, 2006).
La selección de la materia prima depende de factores como la
disponibilidad/costo, tecnología disponible y demanda en el mercado del
adsorbente que se pretende comercializar (Fernández et al., 2006).
El contenido de carbono de las materias primas más utilizadas se presenta
en la siguiente tabla.
Tabla 2.3.1 Porcentaje de carbono en las materias primas utilizadas para la
producción de carbón activado (Roskill, 1992).
Materia prima
Contenido aproximado de carbono
(%)
Madera blanda
40
Madera dura
40
Cascaron de coco
40
Lignito
60
Carbón bituminoso
75
Antracita
90
La estructura del carbón activado está basada en el grafito, una forma
alotrópica del carbono que presenta átomos de carbono en índice de coordinación
3 formando una red hexagonal plana. Los átomos de carbono se encuentran en
hibridación sp2 formando capas aromáticas. El apilamiento de las capas se forma
mediante interacciones de Van der Waals.

16
Figura 2.3.1 Estructura del carbón activado (Jiménez, 2006).
Las propiedades del carbón activado dependen de la materia prima, las
condiciones del proceso de obtención, el tipo de activante y el tratamiento final del
producto (Muñeca, 1989).
2.3.2.- Activación de un carbón
Existen dos procesos para la producción de carbones activados: la activación
física y la química.
Figura 2.3.2 Diagrama de la activación física y química (Rodríguez Reinoso,
2006).
 Activación física, se efectúa en dos etapas; primero se carboniza por
descomposición térmica de la materia prima (Huertemendia et al., 1997).
Este producto normalmente tendrá una estructura poco porosa. Después el
carbón es sometido a la acción de gases activantes, como vapor de agua,
CO2 o aire, con temperatura entre 800 y 1000°C. El resultado es un
material de estructura porosa desarrollada (Fernández et al., 2005).
 Activación química: la materia prima es impregnada con determinados
reactivos como ZnCl2, H3PO4, KOH, K2CO3, después puede ser sometida a
un tratamiento térmico (Yagmur et al., 2008).

17
La activación química es preferible por el bajo consumo de energía y alto
rendimiento (Sakintuna et al., 2005). Sin embargo, se emplean grandes
cantidades de agentes activadores que deben ser eliminados mediante lavados
(Huertemendia, 2002).
Es posible mejorar las propiedades de un carbón activado “reactivándolo” por
técnicas muy similares a la activación física o química, dicha reactivación
aumenta los grupos funcionales (Yagmur et al., 2008). La reactivación con un
equipo de microondas ofrece ventajas sobre el tratamiento convencional,
principalmente por el control de la temperatura con alta rapidez y precisión con un
ahorro considerable de energía (Parras, 1998).
2.3.3.- Grupos funcionales presentes
La estructura del carbón activado es importante porque en su superficie
existen diferentes grupos funcionales, provenientes de la activación química, que
hacen que ésta sea químicamente reactiva (Bandosz y Schwarz, 1993). Esto se
debe a la interacción de los radicales libres de la superficie del carbón con átomos
como el oxígeno y nitrógeno provenientes del método de activación (Rodríguez
Reinoso, 2006).
Figura 2.3.3 Grupos funcionales usuales en la superficie de un carbón activado
(Cortés et al., 2008).
2.3.4. Técnicas de caracterización para determinar las propiedades
fisicoquímicas del adsorbente
Las técnicas más comunes para la caracterización fisicoquímica de un carbón
activado son las siguientes (Bandosz y Schwarz, 1993).

18
 Análisis Elemental: Se centra en el estudio de la composición química (C, H,
O, N y S) y en el análisis de cenizas, con el fin de detectar la presencia de los
metales más abundantes en el material (Gianneto et al., 2000).
 Análisis por fisisorción por nitrógeno: La capacidad de un adsorbente para
retener una sustancia está dada por el área específica, el diámetro promedio
de los poros y el volumen promedio de los poros (Página web 1), estos
parámetros se determinan por medio de un equipo de fisisorción que se basa
en la medida de la cantidad de moléculas de gas adsorbidas en la superficie
del sólido a caracterizar (IESCAM, 2007).
 Determinación del punto de carga cero (PCC): Corresponde al valor de pH
cuando una partícula no migra ante la presencia de un campo eléctrico. El
método se basa en dispersar el sólido en agua a distintos pH y someter la
dispersión a un campo eléctrico conocido (Donnet et al., 1988).
 Método de Boehm: Se fundamenta en la diferente fuerza ácida/básica que
presentan algunos grupos funcionales superficiales en los carbones
activados. Consiste en contactar una masa conocida de adsorbente con un
volumen de la base correspondiente, y su posterior titulación por retorno con
ácido clorhídrico o hidróxido de sodio (Boehm, 1994).
 Estabilidad térmica: Es determinada por sus dos técnicas más comunes:
1. El análisis térmico gravimétrico (TGA) registra las variaciones de masa que
sufre el sólido durante un tratamiento térmico a diferentes atmósferas, en
ambiente inerte (He o N2), oxidante (aire, O2, vapor de agua) o gases
reactivos.
2. El análisis térmico diferencial (DSC) muestra las variaciones de temperatura,
producidas en un sólido, respecto a otro sólido térmicamente estable, durante
el tratamiento térmico. De esta manera es posible obtener información de los
calores asociados a la transformación que presenta un determinado material
(Mattson y Mark hijo, 1971).

19
2.4 BAGAZO DE AGAVE
2.4.1 Características del bagazo de agave
En México existen diversas variedades de agave utilizadas como materia
prima para elaborar bebidas alcohólicas. Debido a numerosos factores que
afectan las características de agave (temperatura, humedad, ciclos naturales y
promedio anual de precipitaciones), el producto obtenido es completamente
diferente en cada región (Gentry, 1982).
El bagazo de agave tequilero, está formado por fibras gruesas de 10 a 12
cm de largo compuestas de celulosas, hemicelulosa y lignina. En la siguiente
tabla se muestra su composición.
Tabla 2.4.1 Porcentaje de la composición bagazo de agave tequilero seco
(Iñiguez et al., 2002).
Análisis
Porcentaje en base seca (%)
Humedad
71
Materia orgánica
91,2
Cenizas
8,8
Carbono orgánico total
50,6
Nitrógeno total
0,53
Relación C:N
95,5
Fibra detergente neutra
58,8
Fibra detergente ácida
46,7
Hemicelulosa
12,1
Celulosa
49,1
Lignina
7,2
2.4.2 Obtención del bagazo
El agave Azul Tequilana Weber es la única especie de agave que es útil
para la elaboración de tequila (Iñiguez et al., 2002). Este agave sólo se cultiva en
territorios protegidos como Jalisco, Nayarit, Guanajuato, Michoacán y Tamaulipas
(NOM, 1994).
El agave Tequilana Weber variedad Azul, llamado también agave, es
partido en dos, transportado hacia un almacén temporal e introducido en

20
autoclaves; donde se lleva a cabo la hidrólisis de los azúcares mediante el
cocimiento del mismo con vapor a presión a 105°C (Página web 2). Finalmente,
las piñas cocidas se descargan de los hornos y se trasladan al área de molienda.
Durante la molienda, se desgarran las piñas y en las prensas de tipo cañero se
exprimen los jugos (Academia Mexicana del Tequila. A.C. 2006). Una vez extraído
el jugo de agave, la fibra residual, a la que se le denomina bagazo, se cuece.
Después de esta etapa el bagazo ya no tiene utilidad alguna en la elaboración de
Tequila. Este material representa aproximadamente el 40% del peso total del
agave molido en una base del peso húmedo (Iñiguez et al., 2001).
En el 2002 el sector tequilero desechó un millón de toneladas de bagazo en
peso seco (Rodríguez, 2007). La degradación del residuo es de dos y tres años; y
constituye un problema serio de contaminación a mediano plazo (Navarro, 2006).
Sedano (2006) reportó que este residuo aún no es un problema grave de
contaminación y propone buscar nuevas alternativas para el manejo, tratamiento y
aplicación del mismo.
2.4.3 Usos potenciales de los residuos del bagazo
Hasta el día de hoy, el residuo de bagazo de agave Azul Tequilana Weber
seco ha sido aprovechado como combustible para calderas, forraje para aves y
ganado. Algunos artesanos han aprovechado sus fibras para la producción de
ladrillos y adobes así como relleno en muebles/colchones (Escoto et al., 2005).
A nivel industrial solo la empresa mexicana Sol y Agave S.A. de C.V. en Jalisco
aprovecha este residuo para fabricar tableros de aglomerado (IESMAT, 2007).
González y colaboradores (2005) aprovecharon la propiedad lignocelulosa del
bagazo como fuente de carbono de bajo costo para la producción de biopolímeros
y carbohidrasas, así como la obtención de compuestos fenólicos a partir de la
lignina presente en sus fibras. En la siguiente figura se muestra el
aprovechamiento del bagazo de agave Azul Tequilana Weber a nivel nacional.

21
Figura 2.4.3 Usos comunes y potenciales del bagazo de agave (González et. al.,
2005).

22
3. Metodología experimental, resultados y conclusiones
específicas
3.1 Materiales y métodos
3.1.1 Variables
Cualquier material orgánico puede ser precursor de un carbón activado, la
técnica de activación determinará sus características fisicoquímicas así como la
capacidad de remoción de contaminantes presentes en el agua. Las principales
variables en este trabajo fueron las siguientes:
Activación del bagazo de tequila: Vía física; el bagazo de agave Azul Tequilana
Weber se sometió a pirolisis a 350 º C durante una hora. Vía química; el bagazo
se puso en contacto con una solución de ácido sulfúrico/persulfato de amonio y
otro carbón activado con ácido cítrico 0,15 N.
Caracterización del carbón activado: Se utilizaron suspensiones a diferente pH
para determinar el mayor potencial de adsorción por medio de experimentos de
naturaleza iónica, Potencial ξ, punto de carga cero y distribución de carga
superficial.
Propiedades fisicoquímicas: Se cuantificó los sitios ácidos y básicos totales por
el método de Boehm, se determinó el tipo, tamaño y distribución de poro, área
superficial, tamaño de partícula por medio de un análisis de fisisorción de
nitrógeno, se realizó a los adsorbentes un análisis elemental (EDS) y micrografías
(SEM) para establecer si existe relación entre los adsorbentes así como sus
mecanismos de reacción.
Masa óptima de adsorción: Se realizó con diferentes masas desde 0,02 g hasta
0,18 g del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio para
establecer la masa ideal para los experimentos de adsorción.
Isotermas de adsorción: Se realizaron experimentos de adsorción con diferentes
soluciones de concentración conocidas entre 20 y 980 ppm de Pb(II), Cd(II), Ni(II),
Zn(II), Ag(I)) y fluoruros a temperatura y pH constante.

23
3.1.2 Reactivos y Equipo
A continuación se muestran los reactivos y los equipos que se utilizaron
durante la etapa experimental de este trabajo. Las soluciones patrón y los
reactivos se presenta en la siguiente tabla.
Tabla 3.1.2.1 Soluciones patrón y preparadas. Las masas pesadas fueron
agregadas en un matraz aforado de 1 L y aforado hasta la marca con agua
destilada.
Reactivo
Ion de interés
Técnica
Cantidad
Nitrato de zinc
1000 mg/L
Zinc
Isoterma de adsorción
4,55 g
Nitrato de plomo
1000 mg/L
Plomo
Isoterma de adsorción
1,612 g
Nitrato de plata
1000 mg/L
Plata
Isoterma de adsorción
0,635 g
Nitrato de níquel
1000 mg/L
Níquel
Isoterma de adsorción
5,003 g
Nitrato de cadmio
1000 mg/L
Cadmio
Isoterma de adsorción
0,364 g
Fluoruro de sodio
1000 mg/L
Flúor
Isoterma de adsorción
0,452 g
Ácido sulfúrico
Activación química
75 ml
Persulfato de amonio
Activación química
1 g
Ácido cítrico 0,15 N
Activación química
28, 819 g
Hidróxido de sodio
0,1 N
Punto de carga cero,
Potencial ξ, ajuste de Ph
4 g
Ácido clorhídrico 0,1 N
Punto de carga cero,
Potencial ξ
1,75 mL
Cloruro de sodio 0,1 N
Punto de carga cero
5,844 g
Ácido nítrico 0,1 N
Ajuste de pH
6,4 mL

24
El equipo descrito a continuación se utilizó durante la etapa experimento.
Tabla 3.1.2.2 Equipos utilizados. Los equipos marcados con un asterisco se
encuentran en la Facultad de Ciencias Químicas de la Universidad Autónoma de
San Luis Potosí.
Equipo
Marca
Modelo
Aplicación
Estufa de secado
IMEI
Seca el bagazo de tequila a
temperatura constante.
Molino rotativo
THOMAS-WILEY
SCIENTIFIC
Molienda del bagazo a un tamiz menor
a 0,2 mm.
Mufla
Furnance
1400
Seca el adsorbente después de la
activación.
Horno pirolítico
LINDBERG-BLUE
Activa la materia prima vía física.
TGA
Mettler Toledo
822E
Determina la temperatura de pirolisis
del adsorbente.
Analizador de
Potencial ξ
Brookhaven
Instrument
Corporation
Establece el rango de pH donde el
adsorbente es estable.
Centrífuga
Separara la fase sólida de la solución
para facilitar el filtrado.
*Balanza analítica
Mettler
AE200
Pesar masa de reactivos.
Balanza analítica
Pesar masa de reactivos.
*Baño de acrílico
Cole–Parmer
Instrument
Company
1252-00
Mantiene constante la temperatura.
*Potenciómetro
Termo Electron
Corporation
Orion 420
A+
Determina la concentración de iones
H+ y OH-.
Potenciómetro
Termo Electron
Corporation
Orion
EA929
Determina la concentración de iones
H+ y OH-.
*Titulador
Automático
Mettler
Toledo
DL50
Efectúa titulaciones ácido - base.
*Bomba de vacío
Cole Parmer
Instrument Co.
Air Cadet
Proporciona vacío para filtrar las
muestras.
Determinación de
fluoruros por
colorimetría
Portable
datalogging
spectrophotonic
Hach
DR210
Mide la cantidad de cantidad de
energía absorbida por los iones flúor
para determinar su concentración.
*Espectrofotómetro
de absorción
atómica
Varian
SpectroA
A220
Mide la cantidad de cantidad de
energía absorbida por los iones para
determinar su concentración.
*Equipo de
fisisorción
Micromeritics
ASAP
2010
Determina las propiedades de textura
por medio del método de fisiosorción
por nitrógeno.
Modelaje de las
isotermas de
adsorción
Software
Statistica
7
Establece los modelos isotérmicos de
adsorción.
Microscopio
electrónico de
barrido y Análisis
por dispersión de
rayos X.
JEOL
JSM-
6390LV.
Análisis elemental y micrografías de
los adsorbentes.

25
3.1.3 Diseño de experimentos
En la etapa experimental se realizaron algunas técnicas por triplicado para
asegurar la reproducibilidad y repetitividad del experimento, en otros como la
activación del bagazo, la técnica fue repetida hasta obtener suficiente masa de
adsorbente para asegurar la disponibilidad de éstos durante la etapa
experimental. En la siguiente tabla se presenta el diseño de experimentos.
Tabla 3.1.3 Diseño de experimentos. Las celdas con un asterisco en la parte
superior del experimento o técnica se compararon con modelos matemáticos de
adsorción.
Experimento o
Técnica
Repeticiones
Variable independiente o
control
Variable dependiente o
respuesta
Activación vía física
3
Temperatura ( ºC)
Masa del adsorbente (g).
Activación vía
química
3
Ácido sulfúrico (mL)
Persulfato de amonio (g)
Masa del adsorbente (g).
Análisis
Termogravimétrico
2
Temperatura ( ºC)
Atmósfera de aire
Determinación cualitativa
de la composición del
adsorbente.
Potencial ξ
2
pH
Tiempo de contacto con el
adsorbente (días)
Movilidad de las partículas
(mV).
Punto de Carga
Cero
3
Volumen de HCl/NaOH (ml)
Neutralidad de cargas (pH).
Sitios activos
3
Masa del adsorbente (g)
Cuantifica los sitios ácidos
y básicos totales por cada
gramo de adsorbente.
Área superficial
1
Atmósfera de nitrógeno
Tipo de poro mayoritario
del adsorbente
(nanómetro).
Masa óptima de
adsorción
1
Concentración del Pb(II)
(ppm)
Concentración del Pb(II)
adsorbido / g de
adsorbente.
Isotermas de
adsorción
*
Temperatura ( ºC),
pH,
Masa del adsorbente (g)
Concentración del metal
pesado (ppm)
Concentración del metal
adsorbido / g de
adsorbente.

26
3.2 ANÁLISIS TERMOGRAVIMÉTRICO (TGA)
El término Análisis Térmico engloba una serie de técnicas en las cuales, algún
parámetro físico del sistema es medido de manera continua en función de la
temperatura, mientras es sometido a una variación controlada de temperatura.
La Termogravimetría mide la variación en peso en función de la temperatura.
En la curva TGA se representa el peso en el eje de ordenadas y la temperatura (o
tiempo) en las abscisas. La variación de peso se puede representar en miligramos
o en porcentaje de muestra original (Willard et al., 1991).
La determinación de la temperatura óptima para la activación del bagazo vía
física se realizó por análisis termogravimétrico con una porción de bagazo de
tequila en una atmósfera de aire con un gradiente de temperatura de 20 ºC/minuto
y un rango de temperatura de 30 ºC hasta 1050 ºC. De esta gráfica se eligió la
temperatura ideal donde hubo menor transformación de masa durante el
calentamiento de la muestra, inmediatamente se analizó otra muestra con las
mismas condiciones anteriores pero con temperatura final la ideal encontrada en
el experimento anterior acompañada de una rampa isotérmica para evaluar su
comportamiento. El procedimiento publicado por Willard y colaboradores (1991)
se detalla a continuación.
1. Se colocó un crisol de alúmina en la microbalanza en el equipo y al
estabilizarse la medición de la masa la microbalanza fue programada en cero.
2. Se retiró el crisol y se vertió una masa de bagazo entre 5 y 7 mg de bagazo
y de nuevo se pesó en el equipo.
3. Se programó en el equipo un método con gradiente de temperatura de 20
ºC/minuto cuya temperatura inicial fue de 30 ºC y la final de 1050 ºC.
4. Al finalizar el análisis, se eligió un rango donde no hubo transformación de
masa considerable para determinar la temperatura ideal para la activación física
del bagazo de tequila.
5. Conocida la temperatura ideal, se programó el equipo con las mismas
condiciones de gradiente de temperatura, con temperatura inicial de 30 ºC hasta
la temperatura ideal acompañada de una rampa isotérmica de una hora.

27
6. En la gráfica se evaluó la transformación de masa durante la rampa
isotérmica.
Resultados
El análisis termogravimétrico realizado en el rango de temperatura de 30 a
1050 ºC en atmósfera de aire, se muestra en la siguiente gráfica.
Gráfica 3.2.1. Análisis térmico del bagazo de tequila en el rango de 30 a 1050 ºC.
Las líneas perpendiculares al eje X de la temperatura sobre la gráfica muestra el
rango en el cual no se presentó transformación considerable de masa.
En la gráfica se muestra la pérdida de peso del 10% por debajo de los 100
ºC, este proceso se asocia a la evaporación del agua. Después de los 670 ºC la
transformación de la masa fue de 92,3%. No presentó transformación importante
en el rango de temperatura de 350 a 470 ºC y de 675 a 1050 ºC, sin embargo, en
el segundo intervalo de temperatura, la transformación de la masa del bagazo de
tequila es mayor al 90%.
Se realizó otro análisis termogravimétrico con las mismas condiciones
anteriores en el rango de temperatura de 30 a 350 ºC acompañado de una etapa
isotérmica a 350 ºC durante una hora. Los resultados se resumen en la siguiente
gráfica.

28
Gráfica 3.2.2 Análisis térmico del bagazo de tequila en el rango de 30 a 350 ºC,
acompañado de una etapa isotérmica a 350 ºC.
No se mostró transformación del bagazo de tequila durante la etapa
isotérmica a 350 ºC. Con este resultado se realizó la pirólisis del bagazo de
tequila en un tubo de cuarzo usando horno pirolítico con las mismas condiciones
pero con un flujo de 20 lb/min de nitrógeno en lugar de aire para optimizar el
rendimiento del producto (Es importante destacar que debido a dificultades
técnicas no fue posible llevar a cabo un experimento en el equipo de TGA en
atmósfera de nitrógeno).
Conclusiones
En base a los resultados obtenidos mediante análisis termogravimétrico, se
puede estimar que el contenido de agua del bagazo es menor al 10%. La mayor
transformación de masa entre 170 y 270 ºC con una transformación del 60% en
peso del bagazo con estabilidad en el rango de 350 a 470 ºC cuya masa
transformada fue del 83% y en el intervalo de 670 hasta 1050 ºC del 92,3 % en
peso del bagazo. Este resultado es semejante con el publicado por Iñiguez y
colaboradores (2002).
3.3 SÍNTESIS DE CARBONES ACTIVADOS
Los carbones activados son fabricados con materiales orgánicos ricos en
carbono, especialmente el carbón mineral, madera, huesos y cáscara de fruta. Su

29
síntesis se realiza con materiales que enriquezcan su contenido de carbono cuando
se someten a un tratamiento ya sea por vía física o química.
La activación física se lleva a cabo en dos etapas, la carbonización del
precursor y la gasificación controlada del carbonizado. En la carbonización se
eliminan elementos como el hidrógeno y el oxígeno para dar lugar al esqueleto
carbonoso con la estructura porosa rudimentaria. Durante la gasificación el
carbonizado se expone a una atmósfera oxidante que elimina los productos
volátiles y átomos de carbono, aumentando el volumen de poros y la superficie
específica.
En la activación química, un compuesto químico se mezcla con el precursor
para obtener la modificación superficial del material (Rodríguez Reinoso y Linares,
1989). Estos agentes químicos reducen la formación de material volátil y
alquitranes, aumentando el rendimiento en carbono. El carbón resultante se lava
para eliminar el ácido.
Figura 3.3.1 Fotografía del bagazo de tequila crudo seco y molido (izquierda) y
acercamiento del bagazo a 2500 X (derecha).
La técnica para la preparación del bagazo de tequila, su activación física y
química se realizó al seguir de los siguientes pasos.
3.3.1 Preparación de la materia prima
1. Se desmenuzó el bagazo para ser colocado de forma uniformemente en la
cama metálica, la bandeja se colocó dentro de una estufa IMEI programado a 65
ºC por 44 horas o hasta que la textura del bagazo fuese quebradiza. Se volvió a

30
desmenuzar el bagazo seco y de nuevo se separó el material leñoso del resto del
material.
2. Las fibras no leñosas se molieron a -0,2 mm que fueron etiquetadas en
bolsas plásticas con un peso aproximado a 50 g y guardadas en un lugar seco
(Espíritu, 2008).
3.3.2 Activación por pirólisis a 350 ºC
1. Se introdujo dentro de un tubo de cuarzo aglomerando 15 g del bagazo
dentro del espacio donde sucedería el calentamiento en el horno pirolítico, se
procuró que la altura del bagazo fuese menor al radio del tubo de cuarzo.
2. Se colocó una manguera de goma al tubo de cuarzo la cual proporcionó
un flujo constante de nitrógeno y con un tapón de goma perforado en el centro
para conectarlo a una manguera de goma a la salida del tubo.
3. Se activó el flujo de nitrógeno de 20 lb/min durante 15 minutos para
asegurar que en el interior del tubo de cuarzo una atmósfera inerte.
4. El horno pirolítico fue programado con un gradiente de 10 ºC/minuto hasta
alcanzar los 350 ºC determinada a partir del análisis por TGA.
5. Se inclinó 5 grados el horno pirolítico para evitar que el alquitrán no
impregnara el bagazo de tequila durante el calentamiento.
6. Se colocó un vaso de precipitado de 200 mL debajo del final del tubo de
cuarzo para recuperar el agua con el alquitrán durante la pirólisis.
7. El horno fue activado y cuando éste alcanzó la temperatura de 350 ºC,
ésta se mantuvo durante una hora.
8. Al finalizar la etapa isotérmica se apagó el horno, se esperó a que enfriara
el horno pirolítico con el tubo de cuarzo y se retiró el material pirolizado.
9. El carbón activado fue molido con un mortero y almacenado para análisis
posteriores.
3.3.3 Activación con ácido sulfúrico/persulfato de amonio
1. Se adicionó 75 mL de ácido sulfúrico concentrado en un vaso de
precipitado de vidrio de capacidad de 150 mL que fue transvasado a un matraz
Kitazato de vidrio de capacidad de 1 litro.
2. Se agregó 1 g de persulfato de amonio al matraz Kitazato que contenía al
ácido sulfúrico concentrado para ser agitada la solución con un agitador

31
magnético. Al diluirse la solución se agregó lentamente, sin tocar las paredes del
matraz, los 15 g del bagazo seco y molido.
3. El contenido del matraz se agitó fuertemente durante 30 minutos, después
de este periodo el matraz se llevó hacia la tarja de lavado, donde se le adicionó
100 mL de agua tridestilada muy lentamente por las paredes del matraz y éste se
llevó a una campana de extracción para que se adsorbieran los gases de la
reacción durante 10 minutos.
4. Se repitió el paso anterior hasta que el volumen de las suspensión fue de
600 mL. La suspensión se filtró por gravedad con un embudo de porcelana con
papel filtro Whatmaan #42 acompañado de un matraz Kitazato de vidrio de
capacidad de 1 litro. El líquido contenido en el matraz Kitazato fue recogido para
ser de nuevo filtrado con un filtro Whatmaan # 542.
5. El sólido retenido en los filtros se recogió y se dispersó en 900 ml de agua
tridestilada caliente (85 ºC), se agitó hasta que alcanzó una temperatura menor a
los 40 ºC, y se filtró. Este proceso se repitió usando una disolución 1000 ppm de
bicarbonato de sodio, seguido de nuevas lavadas con agua tridestilada hasta
observar un pH neutro en las aguas filtradas. Seguidamente, el sólido se secó en
una mufla a 100 ºC durante 48 horas, se molió en un mortero se almacenó en un
recipiente plástico
3.3.4 Activación con ácido cítrico
1. Se preparó 200 mL de una solución 0,15 N de ácido cítrico con 15 g del
bagazo seco y molido, la mezcla se agitó durante 30 minutos, después se dejó
reposar la suspensión por 10 minutos.
2. La suspensión se filtró por gravedad en un embudo de porcelana con papel
filtro Whatmaan #42 acompañado de un matraz Kitazato de vidrio de capacidad
de 1 litro. El líquido del matraz Kitazato fue recogido para ser de nuevo filtrado
con un filtro Whatmaan # 542.
3. Los pasos subsecuentes fueron iguales a la técnica anterior con el
propósito de sintetizar vía química el carbón activado usando dos reactivos
químicos con características físicas y químicas muy diferentes.

32
Resultados
Los resultados y el rendimiento de cada carbón activado se muestran en la
tabla 3.3.
Tabla 3.3 Rendimiento de la activación del bagazo de tequila. El término
promedio indica el promedio del experimento inicial y dos repeticiones para que
se obtuviera suficiente masa para el proceso de experimentación posterior. La
masa inicial y final promedio indica la masa pesada antes y después de la
activación física o química.
Técnica de activación
Masa inicial
promedio (g)
Masa final
promedio (g)
Rendimiento (%)
Pirólisis a 350 ºC
15,43
15,1214
98
Ácido cítrico 0,15 N
16,02
12,816
80
Ácido sulfúrico/persulfato
de amonio
15,52
6,984
45
El carbón activado por pirólisis en atmósfera de nitrógeno en el horno
tubular obtuvo el 98% de rendimiento seguido por el activado con ácido cítrico
0,15 N con 80% y por último el activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio
con 45%.
Conclusiones
La activación por pirólisis obtuvo mejor rendimiento porque no fue sometido
a etapas posteriores como los lavados, teniendo mayor ventaja que la activación
química. La activación con ácido cítrico presentó alto rendimiento, porque no hubo
destrucción significativa de las hebras del material y fue posible recuperar todo el
sólido en suspensión. La activación con ácido sulfúrico/persulfato de amonio
obtuvo menor rendimiento debido a la producción y pérdida de partículas finas
durante los lavados y filtrados.

33
3.4 FISISORCIÓN DE NITRÓGENO POR EL MÉTODO DE BET
El área superficial interna de un material poroso se determina por medio
de la ecuación de BET, derivada por Brunauer, Emmett y Teller. Esta ecuación
describe la formación de condensado de gas en multicapa que sucede cuando un
gas que se adsorbe (por ejemplo el nitrógeno) entra en contacto con un sólido
poroso.
En estos análisis se utiliza el nitrógeno en su punto de ebullición (-196 ºC o
77 ºK) porque se encuentra en el límite del estado líquido a gas en condiciones
ideales (presión (P) fuese igual a 1 atm de presión). Sin embargo, la presión real
en estos análisis puede variar desde cero (condiciones de alto vacío) hasta
valores cercanos a 0,3 Atm. Generalmente los datos son tomados en el rango de
0,05 hasta 0,3 Atm.
Al aumentar la presión, mayor cantidad de nitrógeno será adsorbido (las
fuerzas de atracción provocan que el nitrógeno se condense en la superficie)
registrándose peso ganado del sólido (Aguilar, 2007).
La ecuación de BET asume que en la primera capa, el radio de
condensación de las moléculas en sitios es igual al radio de evaporación de las
moléculas de los sitios vacantes por solo una molécula. La ecuación de BET es la
siguiente:
0
0 0 0
( / )
(1 )(1 )
m
C P P
qCP
PP
qP P P
  
, (8)
Donde Po es la presión de vapor de saturación a una temperatura fija, C es la
densidad del adsorbente, q es la cantidad de sustancia adsorbida a una presión
dada P, y qm es la cantidad de sustancia adsorbida en los sitios vacantes en la
superficie. Esta ecuación puede ser reescrita como:
0
11
( 1)
()mm
PP
C
q P P Cq Cq Po
 
  
 


(9)
Conocidos los valores de cantidad adsorbida (q) a diferentes presiones (P),
se calcula los valores de P/q(Po-P). Estos valores son graficados frente a sus
valores correspondientes de P/P0. Con esta ecuación se puede determinar el

34
intercepto en el eje vertical cuanto P/P0=0. Cuando la gráfica sea igual a 1/(Cqm) y
la pendiente de la línea sea igual a (1/Cqm)(b-1). De los valores de la pendiente y
el intercepto es posible obtener Cqm y qm (Brunauer et al., 1938)
Como se ha mencionado, qm, representa la cantidad de nitrógeno
correspondiente a exactamente una capa monomolecular cubiertos en la
superficie. Usando el valor de 0,162 nm2 como el área cubierta por una molécula
de nitrógeno, entonces el área superficial del solido puede ser calculada. Con
valor de qm se puede determinar el área superficial del material (S) usando la
ecuación:
mA
q N N
SM

, (10)
Donde NA es el número de Avogadro, (6,22 x10 23 mol-1), M es el volumen molar
del gas (34,6 cm3) y N es el área ocupada por cada molécula de nitrógeno
adsorbido (0,162 nm2) (Brunauner, 1959).
Otra propiedad asociada al área superficial es el tamaño de poro que
representa el volumen total de poros en una partícula de carbón por unidad de
peso del carbón. El volumen total de poros puede ser calculado a partir de un
análisis de adsorción de nitrógeno. Los carbones activados contienen una
compleja distribución de poros de varios tipos y tamaños.
Los poros tienen una geometría irregular, son ramificados e
interconectados en su interior por caminos que pueden ser o no regulares. El
tamaño de poro tiene un rango de 10 hasta 100, 000 Å (0,01 cm). La llamada
distribución de poro depende del precursor así como su activación. Según la
IUPAC (1972) los poros son clasificados como macroporos (mayores a 100 Å),
microporos (menores a 10 Å) y poros intermedios (valores entre macroporos y
microporos).
Las isotermas de adsorción se pueden clasificar en seis tipos básicos. Esta
clasificación se basa en las diferentes interacciones que pueda tener el sólido con
el adsorbato y por tanto está relacionada con la porosidad del mismo.

35
Figura 3.4.1 Tipos de isotermas de adsorción (García Martínez, 2003).
 La isoterma de tipo I se observa un salto brusco en la zona inicial, el cual
es característico para los adsorbentes microporosos. El aumento sucesivo
de la presión prácticamente no influye en la cantidad total de adsorción. La
formación de esta curva corresponde a la consumación de llenado del
volumen de los microporos.
 El tipo II corresponde a sólidos poco porosos. El punto de inflexión
generalmente ocurre al formarse la primera capa y al aumentar la presión
se van formando la segunda, tercera, etc., capas, y para P/Po = 1, el
número de capas es infinito.
 El tipo III se suele observar la interacción adsorbato-adsorbato es mayor
que la de adsorbente-adsorbato, es decir, la interacción adsorbato-
adsorbente es baja, además de ser característica de superficies abiertas y
por lo general no porosas.
 El tipo IV corresponde a adsorbentes mesoporosos. Presenta un
incremento de la cantidad adsorbida importante a presiones relativas
intermedias, y ocurre mediante un mecanismo de llenado en multicapas.
 La isoterma tipo V, al igual que la isoterma tipo III, es característica de
interacciones adsorbato-adsorbente débiles, pero se diferencia de la
anterior en que el tramo final no es asintótico, además de ser mesoporoso
pero no microporoso.

36
 Las isotermas de tipo VI son muy raras y se presentan para adsorbentes
con superficie muy uniformes y homogéneas (García Martínez, 2003 y
Aguilar, 2007).
El procedimiento se describe a continuación.
Un tubo portamuestras se tapó con un tapón de hule y se colocó en uno de
los puertos de desgasificación. Enseguida se aplicó vacío al tubo portamuestras
hasta que se alcanzó una presión de alto vacío. Al tubo portamuestras se le
introdujo gas nitrógeno y se quitó del puerto de desgasificación para ser pasado
en una balanza analítica. Al tubo portamuestras se le quitó el tapón y rodillo de
relleno y se le agregó la muestra de carbón activado. Se colocó nuevamente el
rodillo de relleno y el tapón, y se pesó el tubo portamuestras con el carbón
activado. El tubo portamuestras se fijó a uno de los puertos de desgasificación y
se calentó por medio de la canastilla de calentamiento a una temperatura de
110°C. El tubo portamuestras se quitó del puerto de desgasificación, se pesó y se
calculó la masa del carbón activado después de desgasificarse por diferencia. El
tubo portamuestras se colocó en el puerto de análisis y se procedió a realizar el
análisis automáticamente por medio del software del equipo de fisisorción. El
equipo de fisisorción midió el volumen de nitrógeno adsorbido (q) a diferentes
presiones (P) manteniendo constante temperatura y presión estándares (274.15°K
y 1 atm) con una masa de 0,4802 g del carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio. Con los volúmenes y presiones obtenidos a
intervalos de 5 segundos para cada medición se calculó el área específica del
adsorbente.
Resultados
El análisis de fisisorción, generó un resumen t-plot, los datos se tabularon y
graficaron. La gráfica del volumen adsorbido (cm3/g) frente a la presión relativa
inducida por el equipo fue la siguiente:

37
Gráfica 3.4.1 Isoterma de adsorción de nitrógeno para la determinación del área
superficial del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio. La forma
de la isoterma se asemeja al tipo III, es decir, se trata de un material no poroso
según la clasificación de Brusauer (1994).
El análisis de los datos según el modelo BET muestra la siguiente gráfica.
Gráfica 3.4.2 Isoterma de adsorción de nitrógeno, siguiendo el modelo linealizado
de BET. El grafico muestra excelente linealidad. La ecuación fue de y = 0,682x +
0,010726 con un factor de correlación R2 =0,991.
Con la gráfica anterior se cuantificó el valor de qm = 1.433655 cm³/g y C=
65.032035 g/cm³. Conocidos estos valores se sustituye en la ecuación del área de
superficie (ecuación 10) que fue 6,2410 m²/g.

38
Los datos muestran una secuencia ordenada, al comparar está gráfica con
la figura 3.4.2 se concluye que el material no es poroso.
Conclusiones
Los resultados de adsorción de nitrógeno indican que el carbón activado
con ácido sulfúrico/persulfato de amonio no contiene microporos ni mesoporos. El
área superficial 6.24 m2/g es muy baja en comparación con valores observados
normalmente para materiales carbonosos, que fácilmente llegan a los 900 m2/g.
3.5 ANÁLISIS DE LA NATURALEZA IÓNICA
Las propiedades adsorbentes de un carbón activado no sólo están
definidas por su estructura porosa obtenida a causa de la técnica de activación
física o química, sino también por su naturaleza iónica. El carbón activado
muestra en su estructura átomos de carbono con valencia insaturada además de
grupos funcionales y componentes inorgánicos responsables de las cenizas,
todos ellos con un efecto importante en los procesos de adsorción. Los grupos
funcionales se forman durante el proceso de activación por la interacción de los
radicales libres de la superficie del carbón con átomos oxigenados. Estos grupos
hacen que la superficie del carbón sea químicamente reactiva, razón por la que
afectan las propiedades adsorbentes, especialmente para molécula de cierto
carácter polar (Rodríguez Reinoso, 2006). Estos grupos al encontrarse en
suspensión pueden liberar iones oxidrilo o hidroxilos, cambiarán el pH de la
suspensión. A continuación se muestra el procedimiento reportado por Kadiirvelu
y colaboradores (2004) para la estimación de la naturaleza iónica de un carbón.
1. En un vaso de precipitado (etiquetado como blanco) de vidrio de 100 mL se
vertieron 70 ml de agua tridestilada y se determinó el pH y fue sellado con
parafilm.
2. Se pesaron 2 g del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio, se le agregaron 70 mL de agua tridestilada y se vertieron en un vaso de
precipitado (etiquetado como ads + masa) sellado con parafilm y fue agitado

39
durante tres días. Después de este periodo se leyó el pH y se tabuló los datos
obtenidos.
Resultados
Las suspensiones se realizaron con las mismas condiciones de ambiente,
equipo, material, origen del agua, tiempo de exposición y potenciómetro para
asegurar que los resultados fueran homogéneos.
Los valores de pH al iniciar el experimento y al finalizar se presentan en la
siguiente tabla.
Tabla 3.5.1 Determinación cualitativa de la naturaleza iónica de adsorción del
carbón activado con ácido sulfúrico. El agua tridestilada sin adsorbente presentó
un pH inicial de 7,72 y pH final de 7,75.
Masa del adsorbente (g)
pH inicial
pH final
1,992
7,63
6,76
1,987
7,63
6,74
2,003
7,61
6,71
2,001
7,61
6,72
Conclusiones
El carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio en suspensión
presentó exceso de iones hidroxilos indicando que en su superficie contiene
grupos ácidos en su superficie.
3.6 POTENCIAL ξ
La carga superficial de un carbón activado en suspensión desempeña un
papel importante en la adsorción de especies iónicas en una solución. La
movilidad electroforética, es afectada por una serie de factores como la naturaleza
de la partícula, como su carga, forma, tendencia a la asociación, factores que
dependen del medio en el cual tiene lugar la migración, como la concentración
electrolítica, temperatura, constante dieléctrica, pH (es a menudo el parámetro
más importante, ya que es capaz de determinar regiones de estabilidad e
inestabilidad en la suspensión como se muestra en la figura 3.6.1), posibilidad de

40
formar complejos, factores que dependen del campo eléctrico aplicado como su
intensidad, distribución, etc (Dzioba y Ferretti, 1999).
Figura 3.6.1. Efecto del pH sobre el Potencial ξ de una suspensión.
Esta figura muestra la región de inestabilidad respecto al pH, en este caso
entre pH 4 hasta pH 7,5 y las regiones de estabilidad, pH menor a 4 y mayor a
7,5.
Alrededor de una partícula cargada en una disolución de electrolito se
establece una doble capa eléctrica debido a la estructuración de los iones de la
disolución por interacciones iónicas. No es posible medir experimentalmente el
potencial de la superficie debido a la existencia de una capa de contraiones
fuertemente adsorbidos sobre la misma. Por ejemplo, si la partícula fuese
negativa, esta capa estaría formada por iones positivos que son atraidos de la
disolución, dando origen a una capa rígida. Esta capa se denomina “capa de
Stern”.
Sin embargo, sí es posible determinar un potencial eléctrico, llamado
Potencial zeta (ξ), a partir de la ecuación de Helmholtz- Smoluchowski que
convierte la movilidad electroforética en Potencial ξ. Este Potenial ξ corresponde
al potencial en el cual la capa de Stern y la capa difusa se unen. Siguiendo con el
ejemplo de una partícula negativa, la capa difusa estaría compuesta por iones
fundamentalmente positivos. (ITESCAM, 2005).

41
Figura 3.6.2. Diagrama de la doble capa eléctrica (Zeta Meter, 1968).
Corapcioglu y Huang (1987) establecieron que si el adsorbente es rico en
grupos funcionales ácidos oxigenados éstos serán responsables del Potencial ξ
negativo.
En este trabajo se midió el Potencial ξ para determinar el rango de pH en
el cual el carbón activado tendrá afinidad para adsorber cationes o aniones,
siguiendo la técnica de Moreno y colaboradores (1995) se detalla a continuación:
1. Se preparó una solución de 0,001 M de cloruro de potasio en un matraz
aforado de 2 L.
2. Con una probeta se tomó 100 mL de la solución de cloruro de potasio, para
preparar soluciones a un pH fijo de 2 hasta 13.
3. Se tomó 50 mL de las soluciones a pH fijo las cuales se les añadió 25 mg
del carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio, las
suspensiones fueron agitadas por 15 minutos.
4. Se tomó una alícuota de 1,5 ml de la solución agitada e inmediatamente se
vertió en una celda plástica la cual se puso en contacto con el electrodo asociado
al equipo. El sistema se introdujo en el equipo y se programó a 4 ciclos de
lecturas del Potencial ξ con 9 repeticiones.
5. Finalizada el análisis, se retiró la celda para desechar la suspensión,
inmediatamente el electrodo se lavó con agua destilada y se limó cuando las
suspensiones se pusieron en contacto con las soluciones a pH extremos.
6. A los 48,5 mL de la solución restante con el pH conocido se les agregó 25
mg del carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio y se

42
dejaron en reposo por 5 días. Al transcurrir dicho tiempo se repitió el
procedimiento antes indicado.
Resultados
La gráfica del Potencial ξ con el carbón activado sintetizado de ácido sulfúrico/
persulfato de amonio en la suspensión a pH fijo, mostró el siguiente
comportamiento.
Gráfica 3.6.1 Potencial ξ del carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio en el rango de pH 2 a 13.
El carbón activado mostró potencial negativo en un rango amplio de fue
pH. El tiempo de exposición del adsorbente en las soluciones no mostró cambios
significativos en los valores del Potencial ξ.
En la figura siguiente se comparan los resultados anteriores frente a un
carbón activado por pirólisis de cáscara de almendra y reactivado con ácido
nítrico realizado Moreno y colaboradores (1995).

43
Gráfica 3.6.2 Potencial ξ del carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio y de un carbón activado modificado.
El carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio
mostró un Potencial ξ semejante a un carbón activado por pirólisis y reactivado
con ácido nítrico, este resultado muestra la afinidad de cationes como lo es un
carbón reactivado.
Conclusiones
Los Potenciales ξ del carbón estudiado son comparables a otros
encontrados en la literatura siendo negativo en el rango de pH de 4 a 10. Esto
sugiere que tendrá afinidad por adsorber cationes.
3.7 DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE CARGA CERO Y DISTRIBUCIÓN DE
CARGA SUPERFICIAL
Una de las aplicaciones de los carbones activados es eliminar compuestos
orgánicos en agua, la química superficial es uno de los aspectos que tiene mayor
influencia en la adsorción que depende del contenido de heteroátomos.
Los grupos químicos en la superficie de los carbones activados hacen que
las partículas en solución presenten una carga eléctrica que influye en los

44
procesos de adsorción; y que se relaciona con el pH en el punto de carga cero,
pHPZC, que cuantifica la carga superficial total (Moreno et al., 2007).
Punto cero de carga cero (PCC o ZPC) es el valor de pH al cual la carga
neta de los iones adsorbidos, se iguala a cero. Si q+ y q- representan los moles de
carga catiónica y aniónica adsorbidos, entonces q+ = q- al PCC. Este valor es el
pH al cual qNa = qCl cuando se emplean Na+ y Cl- como iones índice.
Figura 3.7 Punto de carga cero (Aguilar, 2007).
El PCC se cuantificó con dos experimentos simultáneos usando una solución
de NaCl 0,1 M con un volumen conocido (entre 0,5 hasta 5 mL) de ácido
clorhídrico o hidróxido de sodio con el carbón activado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio y otra disolución sin el adsorbente (al cual
nombramos blanco). Las soluciones “blanco” se les midió el pH y se desecharon,
las suspensiones con el carbón activado fueron burbujeadas con nitrógeno, se
sellaron los envases y se agitaron durante 48 horas, después a estas
suspensiones se les midió el pH. Se graficó el pH obtenido de las soluciones con
el adsorbente y sin el adsorbente (blanco) frente a los mL de ácido/base añadidos
a cada una de las disoluciones. Según la literatura el PCC se identifica con la
intersección de la solución con el adsorbente contra la solución sin el adsorbente
(blanco). Con la gráfica del PCC se tomó de referencia el valor de un pH fijo y se
tabuló el volumen de ácido o base, se operó cada pH en la ecuación de carga
superficial para obtener una gráfica de distribución de carga superficial frente al
pH. A continuación se presenta la técnica para la determinación del punto de
carga cero y la gráfica de la distribución de carga superficial (Babic, 1998).

45
1. En un matraz aforado de 50 mL se añadió 0,5 mL de una solución patrón
de HCl 0,1 N y se aforó con una solución de NaCl 0,1 N.
2. El volumen de la solución con el ácido fue dividido en dos envases de
polietileno de 30 mL con tapón de rosca donde cada envase contenía 25 mL de la
solución de la sal con el ácido. Los envases fueron etiquetados como Ci 0,5 mL. con
el volumen del ácido y la solución con el volumen del ácido al que se añadió el
adsorbente como Cads 0,5 mL.
3. Se agregó 0,05 g del carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio a los envases con la etiqueta Cads 0,5 mL, y se
agitaron ligeramente con un agitador magnético.
4. La solución Cads 0,5 mL. fue burbujeada con nitrógeno gaseoso grado
cromatográfico durante 5 minutos para evitar que el O2 o CO2 del ambiente se
adsorbiera en la solución, inmediatamente fue sellado por papel parafilm y cerrada
con su tapón de rosca.
5. Se determinó el pH de la disolución etiquetas de Ci 0,5 mL, y a esta medición
se le llamó C 0,5 mL pH inicial.
6. La solución con la etiqueta de Cads 0,5 mL se llevó a agitación continua con
una placa magnética a 350 r.p.m. durante 48 horas.
7. Transcurrido este tiempo se apagó la placa magnética y se midió el pH final
de la solución, el valor de la medición se llamó en la tabulación como C 0,5 mL pH final.
Se repitió la técnica con diferentes volúmenes de ácido.
8. Al finalizar, se graficaron el volumen de las soluciones patrón añadidos del
ácido clorhídrico en el eje negativo de la abscisa, (por ejemplo, la solución y
suspensión con 5 mL del ácido, fue graficada en la magnitud -5) frente al pH
obtenido al finalizar el experimento.
Esta técnica se repitió utilizando hidróxido de sodio en lugar del ácido clorhídrico.
Se repitió la técnica con diferentes volúmenes del ácido clorhídrico.
9. Al finalizar, se graficaron los mL de las soluciones patrón añadidas del
hidróxido en el eje positivo de la abscisa frente al pH obtenido al finalizar el
experimento.
Las dos gráficas se unieron por el eje Y asemejando a la letra “S” la
intersección de estas se corresponde con el PCC, es decir, pH al que las partículas
no son capaces de migrar ante la presencia de un campo eléctrico. Cuando el pH

46
de la solución es menor que el pHPZC del adsorbente la carga total será positiva y
viceversa (Radovic et al., 2000).
La determinación de la distribución de carga superficial se obtuvo de la
gráfica obtenida del punto de carga cero. La técnica para cuantificar y graficar la
distribución de carga superficial es la siguiente.
1. Con la gráfica de la determinación del punto de carga cero, se tomó de
referencia el valor de un pH fijo y se tabuló el volumen de la solución patrón
añadidos a las soluciones etiquetadas con el adsorbente y sin adsorbente para
cada pH fijo. Se repitió este paso hasta obtener el rango de pH de 3 hasta 12.
( )( )
1000
()
BA
S
VV
FC
CmS


(11)
Donde CS es la distribución de la carga superficial, C/m2, F es la constante de
Faraday, 96485 C/mol, C es la concentración del ácido /base, 0,1 N, VB es el
volumen de la base a un pH fijo obtenido de la gráfica de PCC, mL, VA es el
volumen del ácido a un pH fijo obtenido de la gráfica de PCC, mL, m es la masa
del adsorbente, g y S es el área superficial del carbón activado, 6,241 m2/g.
2. Se graficó cada CS vs el pH fijo de referencia, obteniendo una gráfica
donde muestra al eje Y como la distribución de carga superficial y al eje X como
pH.
Resultados
Los envases etiquetados como C X mL pH inicial y Cads X mL pH final (anexo
3.7.1) para la solución ácida y básica tabulados mostró la siguiente gráfica.

47
Gráfica 3.7.1 PCC del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio
en el rango de pH de 2 a 12.
No fue posible determinar el PCC de la gráfica anterior, así que se tabuló y
graficó a partir de la gráfica anterior el volumen de ácido o base añadido que
correspondía a dicho valor de pH (anexo 3.7.2) así que a partir de la ecuación
anterior se determinó el punto de carga cero.
Gráfica 3.7.2 Distribución de carga superficial del adsorbente en el rango de pH
de 3 a 11. El punto de intercepto con el eje X se encuentra a pH 4.
En la siguiente gráfica se comprara la distribución de carga superficial del
carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio frente a un
carbón activado por pirólisis de tela de rayón y reactivado con cloruro de amonio y
cloruro de zinc por Babic y colaboradores (1998).

48
Gráfica 3.7.3 Distribución de carga superficial del carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio y de un carbón activado modificado.
El carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio
mostró una distribución de carga superficial semejante a un carbón activado por
pirólisis y reactivado con cloruro de amonio y cloruro de zinc.
Conclusiones
El pH calculado por el método de PCC no se pudo determinar por los
interceptos de las soluciones y las suspensiones con el carbón activado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio en el rango de pH 2 a 4. Con la distribución de
carga superficial se determinó el PCC que fue de pH 4 concluyendo que este
adsorbente tiene mayor afinidad por cationes a pH menores a 4 y tendrá mayor
afinidad por aniones a pH mayores a este valor. La magnitud de la distribución de
carga superficial mostró que el carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio es semejante a un carbón reactivado.
3.8 MÉTODO DE BOEHM
El método de Boehm es una técnica de caracterización de grupos
funcionales que se aplica en sólidos porosos. Es una técnica que es posible
realizar en el laboratorio porque requiere instrumentación accesible.

49
El oxígeno es el heteroátomo más común en la superficie de los materiales
carbonosos, éste se encuentra formando complejos con características similares
a los grupos funcionales comunes en química orgánica (Boehm, 2002). Los
principales grupo funcionales oxigenados presentes en los carbonos activos se
presentan en la siguiente figura.
Figura 3.8.1 Posibles estructuras de los grupos funcionales oxigenados (Leyva,
2007).
Los grupos funcionales que se mostraron la figura 3.8.1, se pueden
clasificar como ácidos (a, b, c, d y e) o básicos (f, g y h). Contescu y
colaboradores (1997) concluyeron que en materiales carbonosos la fuerza ácida
de los grupos funcionales depende del ambiente químico que estos grupos
experimentan, adquiriendo un amplio rango de pKa para un mismo tipo de grupo
funcional. No obstante diferentes estudios afirman que es posible discernir ácidos
carboxílicos de grupos lactónicos ya que la acidez de los primeros suele ser
mayor (Boehm, 1966 y 2002).
El mecanismo de acción ácida o básica de estos grupos que propuso
Boehm (1994) es el siguiente:
Las reacciones de donación de protones de los sitios ácidos carboxílicos,
lactónicos y fenólicos se muestra en la figura 3.8.2 (derecha). Estos sitios se
pueden adsorber cationes ya que existe atracción electrostática entre los sitios
ácidos cargados negativamente y los cationes cargados positivamente, por esta
razón, los carbones activados que tienen sitios ácidos son excelentes

50
adsorbentes de los cationes metálicos pesados como el cadmio (II) y zinc (II). Los
sitios básicos aceptan protones y tienen carga positiva. Las reacciones de
protonación se muestran en la figura 3.8.2 (izquierda) para el grupo carbonilo. En
estos sitios se pueden adsorber aniones ya que la atracción electrostática facilita
la acumulación del anión en la superficie (Leyva, 2007).
Figura 3.8.2 Reacción de donación de protones de grupos ácidos (izquierda).
Reacción de protonación de grupos básicos (derecha) (Leyva, 2007).
La caracterización de la química superficial en estos materiales es
compleja, y se recurre a diferentes técnicas como titulaciones ácido-base (método
de Boehm), espectroscopía infrarroja de reflectancia difusa con transformada de
Fourier (DRIFT), espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS), titulaciones
potenciométricas y descomposición con temperatura programada de CO y CO2
(DTP), etc. Sin embargo, el método de Boehm sólo cuantifica los grupos
funcionales accesibles para los adsorbatos ya que la reacción de neutralización
ácido/base solo ocurre en la superficie del solido poroso.
Para determinar los sitios ácidos totales se pusieron en contacto masas
conocidas de los adsorbentes, en disoluciones de hidróxido de sodio durante una
semana. Posteriormente, el sólido se separó y la solución básica se valoró con
ácido clorhídrico. Conocida la cantidad de base neutralizada se determinó por
balance de masa la cantidad de sitios ácidos, miliequivalentes por gramo, sobre la
superficie del adsorbente. La determinación de sitios básicos totales se realizó de
manera similar usando como disolución ácido clorhídrico como solución de
contacto, que después de una semana de contacto se retrovaloró con hidróxido
de sodio. Una muestra de carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio fue sometida a un análisis específico para cuantificar los grupos

51
carboxílicos libres siguiendo el método de Boehm usando disolución de contacto
de bicarbonato de sodio y se valoró con ácido clorhídrico.
La siguiente tabla muestra el tipo de superficie cuantificable en función de
la solución preparada con su respectiva solución valorante.
Tabla 3.8.1 Reactivos para la determinación de sitios activos y básicos de un
adsorbente. La solución preparada y la valorante deben añadir como agente
indicador fenolftaleína para la valoración.
Superficie del adsorbente
Solución preparada
Solución valorante
Ácida total
Ácido clorhídrico
Hidróxido de sodio
Básica total
Hidróxido de sodio
Ácido clorhídrico
Ácida fuerte
Bicarbonato de sodio
Ácido clorhídrico
En la tabla anterior se resumen los reactivos usados para la determinación
de los diferentes sitios. Al ser cuantificados los sitios presentes en la superficie
del adsorbente, el método de Boehm (1966 y 2002) asume que lo grupos ácidos
débiles no interactúan con base débiles. Los sitios ácidos fuertes son los sitios
carboxílicos y los sitios ácidos débiles es la diferencia de los sitios ácidos y los
grupos carboxílicos. Los sitios básicos fuertes son los sitios lactónicos y los sitios
débiles es la diferencia de los sitios básicos y los grupos lactónicos. A
continuación se presenta la técnica realizada para la cuantificación de los sitios
totales ácidos y básicos de los adsorbentes sintetizados en este trabajo.
1. Se prepararon disoluciones de hidróxido de sodio y de ácido clorhídrico 0,1
M en matraces aforados.
2. 50 mL de estas soluciones fueron vertidas en recipientes de polietileno y se
les agregó 0,25 g del adsorbente. El sistema se agitó suavemente y se dejó
reposar durante siete días a temperatura ambiente.
3. Pasado este periodo, las soluciones fueron transferidas a tubos de ensaye
de 10 X 100 mm y se centrifugaron a 550 r.p.m. durante 10 minutos. Los líquidos
sobrenadantes se transfirieron a vasos de precipitado de 50 mL.

52
4. Las soluciones fueron valoradas con un titulador automático o
manualmente con una bureta usando el ácido o base correspondiente según la
tabla 3.8.1.
5. La valoración manual se hizo mediante métodos convencionales usando
Fenolftaleína como agente indicador, recolectando los datos de volumen
consumido de valorante frente al cambio de pH hasta que la solución mostrase el
cambio de coloración en el vire en la solución preparada (Escalante, 2003). Si se
utilizó el titulador automático, al vaso plástico del equipo se le agregó 45 mL de la
solución preparada, se puso en contacto con el electrodo del potenciómetro
acompañado de la manguera que añadirá el volumen conocido del valorante. Se
programó el equipo para que añadiera 0,5 mL de la solución valorante cada 5
segundos hasta alcanzar un volumen de mL de esta solución. Se recolectaron los
datos de volumen consumido de pH frente al volumen de valorante añadido y se
graficó ΔpH2 /ΔV2 vs mL de valorante consumido.
6. Calculado el volumen de vire de la solución se determinó la concentración
de la solución valorada con la siguiente ecuación:
TT
im
V xC
CV

, (12)
Donde CT es la concentración de la solución valorante, eq/L, VT es el volumen
donde se presentó el vire, mL y Vm es el volumen de la muestra de la solución a
titular, mL.
7. Conocida la concentración de la solución titulada, con la siguiente ecuación
se determinó la cantidad de sitios activos presentes en el adsorbente:
( )1000
in i f
sa
V C C
Cm


, (13)
Donde Ci es la concentración de la solución valorante en el titulador automático o
bureta eq/L, Cf es la concentración de la solución valorante eq/L, m es la masa
del adsorbente, g, y Vin volumen inicial de la solución valorada, L.

53
Resultados
La determinación de los sitios ácidos y básicos de los adsorbentes se
realizó por la técnica manual mientras que el carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio se determinó por medio de titulación
automática. La gráfica es la siguiente:
Gráfica 3.8.1 Determinación de sitios activos del carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio por titulación automática. Las flechas sobre la
gráfica indica un falso vire a causa de una deficiente agitación. El vire real se
caracteriza por ser el pico más alto del conjunto de datos graficados.
Los sitios básicos muestran un falso vire por el pico menor al real; se
presentaron algunos vires falso en los sitios ácidos totales y carboxílicos después
de haber alcanzado el pico máximo.
Los sitios activos promedio para el bagazo crudo, el carbón activado con
ácido cítrico 0,15 N, el activado con acido sulfúrico/persulfato de amonio y el
carbón activado por pirolisis, mostrados en la tabla 3.8.2 del anexo se resumen en
el siguiente diagrama de columna.

54
Gráfica 3.8.2 Diagrama de columna de los sitios ácidos y básicos totales
obtenidos por el método de Boehm para los adsorbentes cuyo precursor fue el
bagazo de tequila.
La técnica de activación modificó considerablemente los sitios ácidos
totales sobre la superficie del adsorbente. La magnitud de los sitios ácidos casi
fue duplicada respecto al adsorbente anterior; el orden ascendente fue el
siguiente; bagazo crudo < activado con ácido cítrico 0,15 N < carbón activado por
pirolisis < carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio.
Los sitios básicos no mostraron diferencias significativas al ser comparados
por diferentes técnicas de activación. La magnitud de sitios básicos fue
semejante, el orden ascendente fue el siguiente: bagazo crudo < carbón activado
por pirólisis < carbón activado con ácido cítrico < carbón activado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio.
A continuación se muestra una comparación de los sitios ácidos y básicos
totales respecto a un carbón comercial ASTM-D28-2000 (Moreno et al., 2007) y a
un carbón activado de fécula sintetizado por la misma técnica del ácido sulfúrico
(Kadiirvelu et al., 2004).

55
Gráfica 3.8.3 Comparación de los sitios ácidos y básicos totales del carbón
activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio frente a otros adsorbentes.
La técnica de activación con ácido sulfúrico/persulfato de amonio muestra
que la produce carbones con cantidad elevada de sitios ácidos. En un intento de
determinar el número de grupos activos por área de superficie del adsorbente, se
propone la siguiente ecuación.
0223
# ( )
antidad de sitios/( ) 1 10 ( )
A
Sitios N
CA
XS

(14)
Donde # Sitios son los sitios carboxílicos de cada material, meq/g, NA es el
Número de Avogadro que es 6,023 x 1023 grupos activos/mol y S es el área
superficial del adsorbente, m2/g.
El área superficial del carbón activado con bagazo de tequila y el de fécula
tiene respectivamente 6,421 y 625 m2/g. Los sitios activos de cada adsorbente se
muestran en la siguiente tabla.

56
Tabla 3.8.2 Parámetros para determinar la cantidad de sitios/(Å)2 del carbón
activado de bagazo de tequila y del carbón activado de los residuos de fécula.
Sitio meq/g
Bagazo de tequila
Residuo de fécula
Ácidos totales
3,799
5,5
Básico totales
0,866
1,1
Carboxílicos
0,9643
1,2
Sustituyendo los valores de la tabla anterior en la ecuación anterior se obtiene la
cantidad de sitios/(Å)2 .
Tabla 3.8.3 Comparación de la cantidad de sitios/(Å)2 del carbón activado de
bagazo de tequila y del carbón activado de los residuos de fécula.
Cantidad de sitios/Å2
Bagazo de tequila
Residuo de fécula
Ácidos totales
3,667
0,0530
Básico totales
0,836
0,0106
Carboxílicos
0,931
0,0115
La cantidad de sitios ácidos totales del bagazo activado es casi 70 veces
mayor a la fécula activada, los sitios básicos totales y carboxílicos del bagazo
activado son casi 79 y 81 veces mayor a la fécula activada esto se debe a que el
área superficial de la fécula es 100 veces mayor que la evaluada con el bagazo
de agave.
Conclusiones
La evaluación de los sitios activos para el bagazo crudo mostró superficie
básica, aunque muy débil. La activación con ácido cítrico 0,15 N mostró mayor
superficie básica. La activación por pirolisis a 350 ºC mostró mayor superficie
básica que ácida en el adsorbente. La activación con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio presentó mayor cantidad de sitios ácidos que básicos. La cantidad de

57
sitios activos por unidad de área del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato
de amonio fue mucho mayor que al carbón activado de fécula presentado por
Kadiirvelu y colaboradores (2004) realizado por la misma técnica.
3.9 ISOTERMAS DE ADSORCIÓN
En un adsorbedor en lote, una masa conocida del carbón activado, m, es
mezclada dentro de cierto volumen en una solución que contiene una
concentración inicial conocida de una solución patrón Ci. El carbón activado con la
solución es agitado para asegurar la homogeneidad de la solución. En la siguiente
figura se muestra un adsorbedor de lote.
Figura 3.9.1. Esquema del adsorbedor de lote de 50 mL.
Consiste de un tubo plástico, semejante a un tubo de ensaye, llamado
falcon con capacidad de 50 mL que se pone en contacto la solución del adsorbato
con el adsorbente. El tubo se sumergió parcialmente en un baño de acrílico a
temperatura constante, para mantener constante la temperatura de la solución del
adsorbedor. El baño a temperatura constante es un recipiente de acrílico y de un
recirculador de agua. Después de alcanzar el equilibrio de adsorción ocasionado
por un tiempo de exposición del carbón activado con la solución patrón (Ci), la
concentración final del soluto en la solución en equilibrio (Ce) y la masa o moles
del soluto adsorbido por un gramo del adsorbente, (q). Con un balance de masa
se obtiene la cantidad de soluto adsorbido dentro del sólido que es igual a la
cantidad de soluto removido de la solución, es decir,
()
if
qm V C C
, (15)

58
La palabra isoterma se refiere al hecho que el experimento se realizó a
temperatura constante. Es posible repetir estos experimentos a temperatura y pH
diferentes, para mostrar la capacidad de adsorción del soluto a diferentes
condiciones.
Durante la adsorción, el sistema es representado por una línea recta de la
adsorción y cuando el sistema se encuentra en equilibrio, éste es representado
por un punto en el intercepto de la línea recta contra la curva isoterma de
adsorción. La pendiente en este punto es –V/m, siendo entonces, la ecuación de
la recta.
()
if
V
q C C
m




, (16)
La ecuación de BET es útil para determinar el área superficial de un carbón
activado en una superficie en multicapas, pero no se aplica para adsorción de
solutos en solución acuosa. La ecuación de Langmuir o Freundlich son útiles para
modelar los datos experimentales, ya que estas ecuaciones son usadas el 99%
de las veces para describir un equilibrio de adsorción de solutos de carbón
activado. Esto se debe a las condiciones bajo las cuales ellos delimitaron su
ecuación (Cooney, 1998).
3.9.1 Evaluación de la masa óptima de carbón activado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio para la adsorción de metales
Una solución patrón de plomo (II) de 100 ppm se puso en contacto con
diferentes masas del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio
(0,02 hasta 0,18 g) que se mantuvo el pH (4) y temperatura (25 ºC) constante
durante 7 días. Después de ese periodo la solución se filtró y fue enviada a
análisis por espectrofotometría de absorción atómica para determinar la
concentración final de las suspensiones. El procedimiento para determinar la
masa óptima de carbón activado para los experimentos de adsorción se detalla en
los siguientes pasos.

59
1. En un matraz aforado de 50 mL se agregó 5 mL de la solución patrón de
plomo, que por la ecuación de Beer equivale a 100 ppm. El matraz fue aforado
con la solución a pH 4.
2. Se agitó el matraz con la solución patrón de plomo (II) de la cual se tomó
una alícuota de 10 mL y ésta se vertió en un tubo falcon (a esta solución se
etiquetó como Ci con la masa del carbón activado pesado). Los 40 mL restantes
se vertieron en otro tubo falcon que contenía una masa conocida del carbón
activado (a esta solución se etiquetó como Cf con la masa del carbón activado
pesado).
La técnica se repitió con diferentes masas del carbón activado de 0,02 g hasta
0,18 g con intervalos de masa de 0,03 g.
3. Los tubos falcon con las etiquetas Cf se sumergieron en un adsorbedor de
lote a temperatura constante de 25 ºC, durante todo el experimento y se les ajustó
el pH con soluciones de hidróxido de sodio y ácido nítrico 0,01 N dos veces al día.
Al séptimo día las soluciones con la etiqueta Cf fueron filtradas con una bomba de
vacío usando una membrana de nylon como filtro. Las soluciones filtradas con la
etiqueta Cf y las soluciones con la etiqueta Ci fueron analizadas por
espectroscopía de absorción atómica.
Las concentraciones de los metales pesados analizados en los
experimentos de adsorción que fueron cuantificados por la técnica de
espectrofotometría de absorción atómica de doble haz, utilizando un equipo
marca Varían, modelo Spectra AA-20. Esta técnica se basa en medir la energía
radiante absorbida por vapor atómico en estado basal (adsorbancia). La
atomización se lleva a cabo por un atomizador de flama. Los átomos del analito
absorben la energía radiante emitida por una lámpara de cátodo hueco y la
cantidad absorbida es proporcional a su concentración. Las condiciones de
operación generales en el manejo del espectrofotómetro fue la corriente de
lámpara de 4 mA, para producir la atomización se requirió acetileno. La lámpara
de cátodo hueco es específica para medir la adsorbancia del metal de interés en
el espectrofotómetro, las lámparas utilizadas en los experimentos de adsorción
se muestran en la Tabla 3.9.1 en el anexo.

60
La determinación cuantitativa de los metales pesados en solución acuosa
se efectuó mediante una curva de calibración, ésta se obtuvo de la preparación
de soluciones estándares de baja concentración de 2 hasta 20 ppm y de alta
concentración de 20 hasta 100 ppm del metal de interés. Los datos de la curva de
calibración de concentración frente a la absorbancia fueron ajustados por medio
de un polinomio.
0()
nn
n
c P Abs
, (17)
Donde Abs es la Absorbancia, c es la concentración del metal en la solución
acuosa, mg/L, Pn es el coeficiente del polinomio y n es el orden del polinomio. El
orden del polinomio varía de acuerdo al número soluciones estándares medidas
para realizar la curva de calibración. Establecida la curva de calibración, se
introdujo cada muestra filtrada Ci y Cf en el equipo para leer su adsorbancia. La
concentración de cada muestra se determinó midiendo la absorbancia y
sustituyendo este valor en la ecuación anterior.
4. Con los resultados del análisis, la cantidad del metal adsorbido por gramo
del carbón activado, q, se calculó mediante un balance de masa del metal de la
ecuación 16.
Resultados
Cantidad de plomo (II) adsorbido por diferentes masas el carbón activado.
0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20
masa (g)
20
30
40
50
60
70
80
q (mg adsorbido/g adsorbente)
Gráfica 3.9.1. Masa óptima de adsorción del carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio a pH 4 y 25 ºC.

61
Conclusiones
La cantidad de plomo (II) adsorbida de la solución acuosa es mayor con
masas pequeñas (0,05 g). Esto se debe a la gran cantidad de sitios ácidos totales
(obtenidos por la técnica de activación) presentes en la superficie del carbón
activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio, beneficiando el bajo costo de
operación del adsorbente
3.9.2 Isotermas de adsorción de metales pesados y fluoruros
El procedimiento para obtener las isotermas de adsorción de los metales
pesados se detalla en los siguientes pasos.
1. Se pesó una cantidad de un nitrato metálico cuya masa correspondió a
1000 ppm del metal pesado con la ecuación:
. . metal(moles del metal)
. .nitrato del metal
metal PM
mPM

, (18)
Donde P.M. es el peso molecular.
2. Se preparó una solución patrón del metal de interés a partir de la ecuación
anterior que fue aforado en un 1litro con agua tridestilada. En un vaso de
precipitado de 500 mL se preparó una solución a pH fijo (buffer) para aforar las
suspensiones de los experimentos.
3. En un matraz aforado de 50 mL se agregó un volumen de concentración
conocida de la solución patrón (se utilizó la ecuación 18 para determinar esa
concentración conocida) y se aforó con las solución buffer. Se prepararon 9
soluciones del metal pesado con concentración inicial de 20 hasta 980 ppm.
4. Se agitó el matraz con la solución que contenía la concentración inicial
conocida la cual se tomó una alícuota de 10 mL y ésta se vertió en un tubo falcon
(a esta solución se etiquetó como Ci indicando la concentración conocida). Los 40
mL restantes se vertieron en otro tubo falcon que contenía una masa conocida del
carbón activado (a esta solución se etiquetó como Cf indicando la concentración
conocida).
5. La técnica se repitió con otro volumen de la solución patrón hasta que se
preparó la solución de 980 ppm

62
6. Los tubos falcon con las etiquetas Cf se sumergieron en un adsorbedor de
lote a temperatura constante de 25 ºC y se les ajustó el pH dos veces al día. Al
séptimo día las soluciones con la etiqueta Cf fueron filtradas con una bomba de
vacío usando una membrana de nylon como filtro.
7. Las soluciones filtradas con la etiqueta Cf y las soluciones con la etiqueta Ci
fueron analizadas por espectroscopía de absorción atómica.
8. Obtenidas las concentraciones del análisis por absorción atómica, la
cantidad del metal adsorbido por gramo del carbón activado, q, se calculó
mediante la ecuación 16.
9. Los valores de q obtenidos en los volúmenes de solución patrón
preparados se graficaron vs la concentración inicial Ci y fueron tabulados como
muestra la siguiente tabla.
Resultados
3.9.3 Adsorción de plomo (II) a pH 4 en solución acuosa
En la tabla 3.9.3 del anexo se muestra los datos experimentales de la
adsorción de plomo (II) a pH 4, 25 ºC y 0,05 g de carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio con el método anterior. En la siguiente
gráfica se muestran los datos experimentales de la adsorción de plomo (II) bajo
las condiciones anteriores.
0 200 400 600 800 1000
Ce (ppm)
0
20
40
60
80
100
120
q (mg adsorbato/g adsorbente)
Gráfica 3.9.3.1 Adsorción de plomo (II) en solución acuosa a pH 4 y 25 ºC según
el modelo de adsorción de Freundlich.

63
La isoterma de adsorción de la gráfica 3.9.3.1 mostró que el carbón
activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio continúa
adsorbiendo a altas concentraciones de este metal en solución acuosa.
Aparentemente, el modelo isotérmico de adsorción de Freundlich presentó el
mejor ajuste, cuya ecuación fue y=26,0526x(1/(4,03227)) con un factor de correlación
R2 fue de 0,94.
En la gráfica 3.9.3.2 se muestran los datos experimentales de la adsorción
de plomo (II) el carbón sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio, el
cual fue comparado con otros adsorbentes con su respectivo modelo de adsorción
de otros autores.
0 200 400 600 800 1000
Ce (ppm)
0
20
40
60
80
100
120
140
q (mg adsorbidos/g de adsorbente)
Carbón de bagazo de tequila (F)
Caolita (L)
Clinoptilolita (F)
Gráfica 3.9.3.2 Adsorción de plomo (II) en solución acuosa con diferentes
adsorbentes presentados por Leyva et al., (2005) y Waid / Hossam, (2007).
La adsorción de plomo (II) con el carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio representado por el modelo de adsorción
Freundlich registró mayor adsorción que la caolita representada con el modelo de
Langmuir y la clinoptilolita con el modelo de Freundlich.
Los datos experimentales de la tabla 3.9.3 del anexo muestran los datos
experimentales linealizados de los modelos matemáticos de adsorción de
Freundlich y Langmuir.

64
Gráfica 3.9.3.3 Adsorción de plomo (II) en solución acuosa a pH 4 y 25 ºC según
el modelo de Langmuir (izquierda) y Freundlich (derecha).
La ecuación linealizada de ajuste al modelo de Langmuir fue de y =
0,3342x + 2,7759 con un factor de corrección de 0,7413. El ajuste al modelo de
Freundlich dio como ecuación y = 0,235x + 0,0061 con un factor de corrección de
0,8379. Como puede observarse, los datos experimentales presentan mal ajuste
a ambos modelos de adsorción. Con estos resultados se puede concluir que la
superficie del carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio
no es homogénea o bien que la adsorción no se lleva a cabo en monocapas.
3.9.4 Adsorción de cadmio (II) a pH 5 en solución acuosa
En la tabla 3.9.4 del anexo se muestra los datos experimentales de la
adsorción de cadmio (II) a pH 5, 25 ºC y 0,05 g de carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio realizado por la técnica de adsorción. En la
siguiente gráfica se muestran los datos experimentales de la adsorción de cadmio
(II) bajo las condiciones anteriores.

65
0100 200 300 400 500 600 700 800 900
Ce (ppm)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
q (mg adsorbato/g adsorbente)
Gráfica 3.9.4.1. Adsorción de cadmio (II) en solución acuosa a pH 5 y 25 ºC
según el modelo de adsorción de Freundlich.
La isoterma de adsorción de la gráfica 3.9.4.1 mostró que el carbón
activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio continúa
adsorbiendo en alta concentraciones de este metal en solución acuosa.
Aparentemente, el modelo isotérmico de adsorción de Freundlich presentó el
mejor ajuste, cuya ecuación fue y=10,3897x(1/(2,86595)) con un factor de correlación
R2 de 0,9645.
En la gráfica 3.9.4.2 se muestran los datos experimentales de la adsorción
de cadmio (II) sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio, el cual fue
comparado con otros adsorbentes con su respectivo modelo de adsorción
presentados por otros autores.
0200 400 600 800 1000
Ce (ppm)
0
20
40
60
80
100
120
140
q (mg adsorbidos/g de adsorbente)
Carbón de bagazo de tequila (F)
Caolita (L)
Clinoptilolita (F)
Gráfica 3.9.4.2 Adsorción de cadmio (II) en solución acuosa con diferentes
adsorbentes presentados por Leyva et al., (2001) y Minceva et al., (2008).
La adsorción de cadmio (II) con el carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio mostrado por el modelo de adsorción de Freundlich

66
registró mayor adsorción que el carbón comercial presentado con el modelo de
Langmuir y la zeolita con el modelo de Freundlich.
Los datos experimentales de la tabla 3.9.4 del anexo muestran los datos
experimentales linealizados de los modelos matemáticos de adsorción de
Freundlich y Langmuir.
Gráfica 3.9.4.3 Adsorción de cadmio (II) en solución acuosa a pH 5 y 25 ºC
según el modelo de Langmuir (izquierda) y Freundlich (derecha).
La ecuación linealizada de ajuste al modelo de Langmuir fue de y =
0,2194x + 0,0126 con un factor de correlación de 0,9754. El ajuste al modelo de
Freundlich dio como ecuación y = 0,3549x + 2,3081 con un factor de correlación
de 0,9421. Como puede observarse, los datos experimentales presentan mal
ajuste a ambos modelos de adsorción. Con estos resultados se puede concluir
que la superficie del carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio no es homogénea o bien que la adsorción no se lleva a cabo en
monocapas.
3.9.5 Adsorción de zinc (II) a pH 5 en solución acuosa
En la tabla 3.9.5 del anexo se muestran los datos experimentales de la
adsorción de zinc (II) a pH 5, 25 ºC y 0,05 g de carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio realizado con el método anterior. En la
siguiente gráfica se muestran los datos experimentales de la adsorción de zinc (II)
bajo las condiciones anteriores.

67
0200 400 600 800 1000
Ce (ppm)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
q (mg adsorbato/g adsorbente)
Gráfica 3.9.5.1 Adsorción de zinc (II) en solución acuosa a pH 5 y 25 ºC según el
modelo de adsorción de Freundlich.
La isoterma de adsorción de la gráfica 3.9.5.1 muestra que el carbón
activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio continúa
adsorbiendo a elevadas concentraciones de este metal en solución acuosa.
Aparentemente, el modelo isotérmico de adsorción de Freundlich presentó el
mejor ajuste, cuya ecuación fue y=3,08551x1/(2,19321)) con un factor de correlación
R2 fue de 0,9741.
En la gráfica 3.9.5.2 se muestran los datos experimentales de la adsorción
de zinc (II) sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio, la cual fue
comparado con otros adsorbentes con su respectivo modelo de adsorción de
otros autores.
0 200 400 600 800 1000
Ce (ppm)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
q (mg adsorbido/g de adsorbente)
Carbón de bagazo de tequila (L)
Carbón comercial (L)
Zeolita (L)
Gráfica 3.9.5.2 Adsorción de zinc (II) en solución acuosa con diferentes
adsorbentes presentados por Leyva et al., (2001) y Minceva et al., (2008).

68
La adsorción de zinc (II) del carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio representado por el modelo de adsorción de
Freundlich registró mayor adsorción que el carbón activado comercial y zeolita
representados con el modelo de Langmuir.
Los datos experimentales de la tabla 3.9.5 del anexo muestran los datos
experimentales linealizados de los modelos matemáticos de adsorción de
Freundlich y Langmuir.
Gráfica 3.9.5.3 Adsorción de zinc (II) en solución acuosa a pH 5 y 25 ºC el
modelo de Langmuir (izquierda) y Freundlich (derecha).
La ecuación linealizada de ajuste al modelo de Langmuir fue de y =
0,3779x + 0,0251 con un factor de correlación de 0,8716. El ajuste al modelo de
Freundlich dio como ecuación y = 0,3565x + 1,6957 con un factor de correlación
de 0,974. Como puede observarse, los datos experimentales presentan mal
ajuste a ambos modelos de adsorción. Con estos resultados se puede concluir
que la superficie del carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio no es homogénea o bien que la adsorción no se lleva a cabo en
monocapas.
3.9.6 Adsorción de níquel (II) a pH 5 en solución acuosa
En la tabla 3.9.6 del anexo se muestran los datos experimentales de la
adsorción de níquel (II) a pH 5, 25 ºC y 0,05 g de carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio. En este experimento la concentración de las
soluciones filtradas Ci y Cf se diluyeron a concentraciones menores a 400 ppm
porque la lámpara de níquel sólo era capaz de cuantificar la adsorción de este

69
metal a concentraciones menores a 500 ppm. En la siguiente gráfica se muestran
los datos experimentales de la adsorción de níquel (II) bajo las condiciones
anteriores.
0100 200 300 400
Ce (ppm)
0
10
20
30
40
50
q (mg adorbido/ g de adsorbente)
Gráfica 3.9.6.1 Adsorción de níquel (II) en solución acuosa a pH 5 y 25 ºC según
el modelo de adsorción de Langmuir.
La isoterma de adsorción de la gráfica 3.9.6 mostró que el carbón activado
sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio continúa adsorbiendo a altas
concentraciones de este metal en solución acuosa. Aparentemente, el modelo
isotérmico de adsorción de Langmuir presentó el mejor ajuste, cuya ecuación
y=0,880337x/(1+0,01833x) con un factor de correlación R2 de 0,9254.
En la gráfica 3.9.6.2 se muestran los datos experimentales de la adsorción
de níquel (II) sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio, el cual fue
comparado con otros adsorbentes con su respectivo modelo de adsorción
presentados por otros autores.

70
0200 400 600
Ce (ppm)
0
10
20
30
40
50
mg adorbido/ g de adsorbente
Carbón activado de bagazo de tequila (L)
Pulpa de papel (F)
Carbón comercial (F)
Gráfica 3.9.6.2 Adsorción de níquel (II) en solución acuosa con diferentes
adsorbentes presentados por Pérez et al., (2007) y Uzun/ Guzel (2000).
La adsorción de níquel (II) con el carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio representado por el modelo de adsorción de
Langmuir registró mayor adsorción que los carbones activados comerciales y
pulpa de papel presentados con el modelo de Freundlich .
Los datos experimentales de la tabla 3.9.6 del anexo se muestran los datos
experimentales linealizados de los modelos matemáticos de adsorción de
Freundlich y Langmuir, éstos se presentan en la gráfica 3.9.6.3.
Gráfica 3.9.6.3 Adsorción de níquel (II) en solución acuosa a pH 5 y 25 ºC el
modelo de Langmuir (izquierda) y Freundlich (derecha).
La ecuación linealizada de ajuste al modelo de Langmuir fue de y =
1,1131x + 0,0211 con un factor de correlación de 0,9963. El ajuste al modelo de
Freundlich dio como ecuación y =0,4722x + 1,0902 con un factor de correlación
de 0,9264. Como puede observarse, los datos experimentales presentan mal

71
ajuste a ambos modelos de adsorción. Con estos resultados se puede concluir
que la superficie del carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio es homogénea o bien que la adsorción se lleva a cabo en monocapas.
3.9.7 Adsorción de plata (I) a pH 5 en solución acuosa
En la tabla 3.9.7 del anexo se muestran los datos experimentales de la
adsorción de plata (I) a pH 5, 25 ºC y 0,05 g de carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio cuyos tubos falcon fueron envueltos en papel
aluminio para evitar la formación de plata metálica en la suspensión. En este
experimento la concentración de las soluciones filtradas Ci y Cf se diluyeron hasta
una concentración menor de 200 ppm porque la lámpara de plata solo era capaz
de cuantificar la adsorción de este metal a concentraciones menores a 250 ppm.
En la siguiente gráfica se muestran los datos experimentales de la adsorción de
plata (I) bajo las condiciones anteriores.
0200 400 600 800
Ce (ppm)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
q (mg adsorbido/gr de adsorbente)
Gráfica 3.9.7.1 Adsorción de plata (I) en solución acuosa a pH 5 y 25 ºC según
el modelo de adsorción de Langmuir.
La isoterma de adsorción de la gráfica 3.9.7 muestra que el carbón
activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio continua
adsorbiendo a altas concentraciones de este metal en solución acuosa.
Aparentemente, el modelo isotérmico de adsorción de Langmuir presentó el mejor
ajuste, cuya ecuación fue de y=1,09065x/(1+0,006109x) con un factor de
correlación R2 fue de 0,9164.
En la gráfica 3.9.7.2 se muestran los datos experimentales de la adsorción
de plata (I) en el adsorbente sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio,

72
la cual fue comparada con otros adsorbentes con su respectivo modelo de
adsorción presentados por otros autores.
0 200 400 600 800 1000
Ce (ppm)
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
q (mg adosorbido/g de adsorbente)
Carbón de bagazo de tequila (L)
Clinoptololita (L)
Coque de petróleo activado (L)
Gráfica 3.9.7.2 Adsorción de plata (I) en solución acuosa con diferentes
adsorbentes presentados por Leyva et al., (2005) y Cardona, Santiago (2006).
La adsorción de plata (I) con el carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio representado por el modelo de adsorción Langmuir
registró mayor adsorción que los carbones activados comerciales y pulpa de
papel presentados con el modelo de Langmuir .
Los datos experimentales de la tabla 3.9.7 del anexo se muestran los datos
experimentales linealizados en los modelos matemáticos de adsorción de
Freundlich y Langmuir.
Gráfica 3.9.7.3 Adsorción de plata (I) en solución acuosa a pH 5 y 25 ºC según el
modelo de Langmuir (izquierda) y Freundlich (derecha).

73
La ecuación linealizada de ajuste al modelo de Langmuir fue de y =
1,2274x + 0,0047 con un factor de correlación de 0,9975. El ajuste al modelo de
Freundlich dio como y = 0,645x + 0,9255 con un factor de correlación de 0,9234.
Como puede observarse, los datos experimentales presentan mal ajuste a ambos
modelos de adsorción. Con estos resultados se puede concluir que la superficie
del carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio es
homogénea o bien que la adsorción se lleva a cabo en monocapas.
Conclusiones
Al comparar los modelos matemáticos isotérmicos de adsorción de los
contaminantes en suspensión anteriormente presentados, se obtuvo la siguiente
gráfica.
Gráfica 3.9.8 Adsorción de diferentes metales en solución acuosa a pH y
temperatura constante. El orden de mayor a menor adsorción de los metales en
solución acuosa fue Zn(II) > Cd(II) > Ni(III)> Ag(I) > Pb(II) .
El carbón activado sintetizado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio
mostró alta adsorción de los metales pesados analizados al ser comparado con
materiales presentados por algunos investigadores. En el modelaje de los datos
experimentales para el plomo (II) y cadmio (II), no se obtuvo un buen ajuste lineal
al ser comparado con las gráficas pero estos valores se consideran aceptables
al cumplir con los parámetros de cantidad de datos experimentales graficados y
valor del coeficiente de correlación.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
Ce (m mol/L)
0,0
0,6
1,2
1,8
2,4
q (m mol de metal adsorbido
/g de adsorbente)
Ag(I) (L)
Cd(II) (F)
Ni(III) (L)
Pb(II) (F)
Zn(II) (F)

74
3.10 ADSORCIÓN DE NÍQUEL (II) CON DIFERENTES TÉCNICAS DE
ACTIVACIÓN
Al determinar que el carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio tiene alto potencial en la adsorción de cationes, se
realizó un experimento de adsorción de níquel (II) para realizar experimentos de
adsorción utilizando diferentes adsorbente cuyo precursor fue el bagazo de
tequila, para estimar si este residuo al ser activado con diferentes técnicas
muestra capacidad de adsorción respecto a otros materiales.
Se evaluó la capacidad de adsorción de níquel (II) en el bagazo de tequila
crudo, el carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio, el carbón
activado con ácido cítrico y el carbón pirolizado. Los adsorbentes se pusieron en
contacto con soluciones con concentración inicial de 80 y 200 ppm de este metal
pH 5 durante 7 días. Después de ese periodo cada suspensión fue filtrada y
enviada a análisis por espectrofotometría de absorción atómica para determinar
la concentración final de cada solución.
Resultados
La relación de los adsorbentes con la cantidad de níquel (II) adsorbido en
solución acuosa se presenta en la siguiente gráfica.
Gráfica 3.10 Capacidad de adsorción de diferentes adsorbente proveniente del
bagazo de tequila para la adsorción de níquel (II) en solución acuosa a pH 5.

75
Conclusiones
La adsorción de níquel (II) en bajas concentraciones es alta para el bagazo
de tequila activado vía física y química, siendo carbón activado por pirólisis el que
adsorbió mayor cantidad del metal. Es posible que la concentración de activación
del ácido cítrico, la adsorción fue menor comparada con el ácido
sulfúrico/persulfato de amonio. El bagazo de tequila crudo no fue capaz de
adsorber níquel (II) a 200 ppm, concluyendo que este residuo no es óptimo para
adsorción de cationes.
3.11 ANÁLISIS POR MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO (SEM)
Un microscopio electrónico de barrido o SEM (por sus siglas en inglés), es
un equipo diseñado para que un fino haz de electrones haga una exploración o
barrido sistemático a una muestra en observación, produciéndose así electrones
secundarios que una vez recogidos por un detector son empleados como una
señal de la cual, se obtiene, en la pantalla de un tubo de rayos cátodos, una
imagen "tridimensional" aumentada de la superficie de la muestra. Esta imagen es
en realidad una seudovisión ya que la imagen que se obtiene en la pantalla es
bidimensional.
El análisis por SEM constituye una herramienta muy útil para el estudio y la
caracterización de los materiales, su morfología y las relaciones de textura que
existe entre los constituyentes del material (Parras, 1998). De todas las formas de
radiación resultantes de la interacción del haz incidente y la muestra hay dos
realmente fundamentales en el microscopio de barrido: los electrones
secundarios y los electrones retrodispersados. Los primeros son electrones de
baja energía (decenas de eV) que resultan de la emisión por parte de los átomos
constituyentes de la muestra (los más cercanos a la superficie) debido a la
colisión con el haz incidente. Los electrones retrodispersados sin embargo, son
electrones del haz incidente que han interaccionado (colisionado) con los átomos
de la muestra y han sido reflejados. La intensidad de ambas emisiones varía en

76
función del ángulo que forma el haz incidente con la superficie del material, es
decir depende de la topografía de la muestra (ITESCAM, 2007).
En la anatomía de un microscopio electrónico de barrido se distingue dos
tipos de elementos constituyentes:
Esenciales, que se encuentran en cualquier tipo de microscopio electrónico
de barrido que cuenta con:
 Elemento productor del haz de electrones (cañón electrónico).
 Conjunto de lentes electromagnéticas y diafragmas (aperturas).
 Sistema generador de barrido que imprime al haz de electrones un
movimiento que le permite explorar sistemáticamente la muestra.
 Platina que permite sujetar la muestra y orientarla a voluntad con respecto al
haz de electrones.
 Detector que permite recoger y amplificar la señal emitida por la interacción
haz de electrones - muestra.
 Tubo de rayos catódicos donde se forma la imagen que pueden ser
observada y fotografiada.
 Sistema productor de vacío para asegurar que la distancia entre el filamento
y la muestra no se van a producir choque, estadísticamente significativos,
entre los electrones y moléculas de gas, que podrían transformarse en iones
cargados positivamente por el bombardeo del haz de electrones. Estos iones
aumentarían la conductividad en el espacio entre el filamento y el ánodo, lo
que produciría descargas eléctricas discontinuas, en lugar de un haz de
electrones.
Elementos complementarios suelen ser:
 Sistemas de control gamma que son útiles para obtener información de
muestras en las que existan gran contraste entre zonas muy brillantes y
zonas muy oscuras, lo que enmascara gran parte de los detalles.
 Foco dinámico, es capaz de enfocar adecuadamente en las fotografías toda
la superficie de una muestra con gran inclinación.
 Sistemas de almacenaje de imágenes (Ojeda, 1997).

77
Un análisis típico de una muestra con el SEM inicia en el proceso de escaneo,
donde los electrones son emitidos desde unos electrodos de tungsteno, pasan por
un cátodo y se aceleran hacia un ánodo. El haz de electrones fue programado con
una potencia de 10 hasta 100 kV, éste pasa a través de pares de bobinas de
exploración ubicadas en la columna óptica de electrones para desviar el haz de
horizontal y verticalmente, de modo que el escaneo sea en forma de mapa de bits
en un área rectangular en superficie de la muestra. Cuando el haz de electrones
primario interactúa con la muestra, se produce una emisión de electrones
secundarios, estos electrones surgen por dispersión inelástica entre el haz de
electrones incidentes y los electrones de los átomos ubicados cerca de la
superficie de la muestra. Normalmente, la energía de los electrones secundarios
se encuentra por debajo de 50 eV. Desplazando el haz de electrones incidentes
(electrones primarios) a lo largo de la muestra y recogiendo las señales emitidas
en cada punto es posible obtener “un mapeo de la superficie” (UNED, 2007).
En un microscopio electrónico de barrido (SEM) marca JEOL modelo JSM-
6390LV, se analizaron 8 muestras de los adsorbentes con diferente concentración
de níquel (II). El análisis se realizó a bajo vació por determinación de electrones
retrodispersados. La técnica a detalle se muestra a continuación.
Figura 3.11.1 Microscopio electrónico de barrido.
Las muestras fueron obtenidas del experimento de adsorción de níquel (II)
con diferentes técnicas de activación cuyas suspensiones fueron drenadas y los

78
sólidos fueron secados durante 3 días a 60 ºC en una estufa de convección. El
procedimiento para el análisis por SEM se detalla a continuación.
1. En una probeta de bronce se pintó un fino recubrimiento de pintura de
grafito coloidal sobre su superficie para poder fijar la porción de la muestra a
analizar.
2. Las probetas con las muestras numeradas como lo indicó la tabla 3.11 se
colocaron en una platina metálica también numerada del 1 al 8, la platina se
introdujo dentro del sistema de vacío y éste se cerró.
3. El equipo se programó a bajo vacío inducido de 1X10-4 Pascales, potencia
de 20 kV, 84 μA.
Resultados
3.11.1 Micrografías del bagazo de tequila
Las micrografías de la adsorción de níquel (II) usando como adsorbente al
bagazo de tequila crudo fueron las siguientes:
Figura 3.11.1.1 Micrografía del bagazo de tequila con concentración final de
5,626 ppm de níquel (II) con acercamiento de 37 X (izquierda) y 300 X (derecha).
Las hebras son de tamaño promedio de 550 μm, con puntos blancos en la
superficie leñosa en la superficie del material (que no se trata de carbono por la
intensidad de color).
En la siguiente figura se muestra las micrografías del bagazo de tequila con
concentración final de 6,332 ppm de níquel (II) con diferentes acercamientos.

79
Figura 3.11.1.2 Micrografía del bagazo de tequila con concentración final de
6,332 ppm de níquel (II) con acercamiento de 37 X (izquierda) y 300 X (derecha).
Las hebras de tamaño promedio de aproximadamente 550 μm, además de
puntos blancos (que no se trata de carbono por la intensidad de color) adheridos a
la superficie del material.
En la siguiente figura se muestra se compara al bagazo de tequila con
diferente concentración de níquel (II).
Figura 3.11.1.3 Micrografía del bagazo de tequila con concentración final de
6,332 ppm de níquel (II) con acercamiento de 37 X (izquierda) y 300 X (derecha).
El material no es homogéneo en su superficie, además tiene pequeños
puntos blancos sobre la superficie. Los poros sobre la superficie se deben a la
destrucción de la muestra por el bombardeo de electrones sobre el material.
3.11.2 Micrografías del carbón activado con ácido cítrico 0,15 N
Las micrografías de la adsorción de níquel (II) usando carbón activado con
ácido cítrico 0,15 N fueron las siguientes:

80
Figura 3.11.2.1 Micrografía del carbón activado con ácido cítrico 0,15N con
concentración final de 4,181 ppm de níquel (II) con acercamiento de 30 X
(izquierda) y 300 X (derecha).
En la siguiente figura se muestra las micrografías al carbón activado con
ácido cítrico 0,15N con concentración final de 16,6 ppm de níquel (II) con
diferentes acercamientos.
Figura 3.11.2.2 Micrografía del carbón activado con ácido cítrico 0,15N con
concentración final de 16,6 ppm de níquel (II) con acercamiento de 30 X
(izquierda) y 300 X (derecha).
No se detectaron diferencias significativas respecto a la figura 3.11.1.1.
En la siguiente figura se muestra se comparan al carbón activado con ácido
cítrico 0,15 N con diferente concentración de níquel (II).

81
Figura 3.11.2.3 Micrografía del carbón activado con ácido cítrico 0,15N con
concentración final de 4,181 ppm de níquel (II) con acercamiento de 2500 X
(izquierda) y micrografía con concentración final de 16,6 ppm de níquel (II) con el
mismo acercamiento (derecha).
La superficie del material no es homogénea en su superficie aunque
muestra menos depresiones que el bagazo crudo. Se detectaron pequeños
puntos blancos aglomerados. Los poros sobre la superficie se deben a la
destrucción de la muestra por el bombardeo de electrones que es necesario para
observar el material. Se observa aglomeraciones capaces de diferenciarse del
resto de la estructura.
3.11.3 Micrografías del carbón activado por pirólisis
Las micrografías de la adsorción de níquel (II) usando carbón activado obtenido
por pirólisis a 350 ºC fueron las siguientes:
Figura 3.11.3.1 Micrografía del carbón activado obtenido por pirólisis con
concentración final de 8,294 ppm de níquel (II) con acercamiento de 30 X
(izquierda) y 300 X (izquierda).

82
Se detectó gran distribución de tamaño del carbón activado por pirólisis a
350 ºC, en la micrografía no se encontró puntos blancos o aglomeraciones en la
superficie del material, además de no ser homogéneo en su superficie. En las
aristas el adsorbente es muy poroso además de la presencia de escasos puntos
blancos sobre la superficie.
Figura 3.11.3.2 Micrografía del carbón activado obtenido por pirólisis con
concentración final de 51,799 ppm de níquel (II) con acercamiento de 30 X
(izquierda) y 650 X (derecha).
Gran distribución de tamaño, en la imagen muestra partículas porosas en
su totalidad y algunas de ella solo parcialmente; también hay hebras con tamaño
menor a 500 μm, esto se debe posiblemente a que el bagazo no fue carbonizado
en su totalidad. No se encontró puntos blancos o aglomeraciones en las
depresiones del material. Se realizó un acercamiento a la superficie de una de los
componentes de la muestra observando gran cantidad de poros no uniformes,
además de algunos puntos blancos y aglomeraciones en escasas zonas en el
adsorbente.
En la siguiente figura se comparan al carbón activado por pirólisis con
diferente concentración de níquel (II).

83
Figura 3.11.3.3 Micrografía del carbón activado por pirólisis con concentración
final de 8,294 ppm de níquel (II) con acercamiento de 2500 X (izquierda) y
micrografía con concentración final de 51,799 ppm de níquel (II) con el mismo
acercamiento (derecha).
Se observan gran cantidad de poros así como puntos blancos sobre la
superficie del adsorbente.
3.11.4 Micrografías del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio
Las micrografías de la adsorción de níquel (II) usando carbón activado
obtenido con ácido sulfúrico/persulfato de amonio fueron las siguientes:
Figura 3.11.4.1 Micrografía del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio con concentración final de 5,799 ppm de níquel (II) con acercamiento de
30 X (izquierda) y 400 X (derecha).
Gran distribución de tamaños del carbón activado. La superficie del
material no es homogénea, en algunas partículas el material es totalmente
poroso, además de la presencia de escasos aglomeraciones de color más claro

84
sobre la superficie. Se realizó un acercamiento a la superficie de los componentes
de la muestra observando cantidad de poros no uniformes, además de detectar
algunos puntos blancos y aglomeraciones en escasas zonas de la micrografía.
Figura 3.11.4.2 Micrografía del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio con concentración final de 33,113 ppm de níquel (II) con acercamiento de
30 X (izquierda) y 300 X (derecha).
Gran distribución de tamaños del carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio. La superficie del material no es homogéneo, en
algunas partículas el material es totalmente poroso, además de la presencia de
escasos aglomeraciones de color blanco sobre la superficie, Se realizó un
acercamiento a los componentes de la muestra observando gran cantidad de
poros organizados pero no uniformes, además de detectar gran cantidad de
puntos blancos y aglomeraciones en escasas zonas.
En la siguiente figura se comparan al carbón activado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio con diferente concentración de níquel (II).

85
Figura 3.11.4.3 Micrografía del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio con concentración final de 5,799 ppm de níquel (II) con acercamiento de
2500 X (izquierda) y micrografía con concentración final de 33,133 ppm de níquel
(II) con el mismo acercamiento (derecha).
Se observan gran cantidad de poros así como puntos blancos sobre la
superficie del adsorbente.
Conclusiones
El análisis realizado por SEM sobre los adsorbentes, que fueron sometidos
a un experimento de adsorción de níquel mostró que el bagazo crudo presentó
puntos blancos en la superficie leñosa en el material mientras que el carbón
activado con ácido cítrico 0,15 N presentó una superficie menos leñosa con
pequeñas aglomeraciones de puntos blancos en su superficie. El carbón activado
obtenido por pirólisis a 350 ºC los componentes de la muestra observando
tamaños con alta porosidad no ordenada, con aglomeraciones de puntos blancos
en su superficie. El carbón activado sintetizado de ácido sulfúrico/persulfato de
amonio mostró partículas de diferente tamaño con alta porosidad ordenada
uniformemente además de puntos y aglomeraciones en el interior de los poros y
en las aristas del material.
3.12 ANÁLISIS POR DISPERSION POR RAYOS X (EDS)
Además de los electrones secundarios y electrones retrodispersados que
puede producirse en un equipo de microscopia electrónica de barrido (SEM), los
rayos X son utilizados para realizar otro análisis complementario, llamado análisis

86
de dispersión por rayos X, conocida como EDS. Es una técnica usada para
identificar la composición elemental de una muestra o una pequeña área de
interés en la muestra. Durante el análisis, la muestra es expuesta a un rayo de
electrones que proviene del análisis SEM (UNED, 2007), estos electrones con una
energía promedio entre 10 a 30 KeV provenientes de la fuente de energía del
equipo (filamento de tungsteno) chocan contra los electrones de la muestra
excitándolos para que salten a otros niveles de energía de cada elemento que
contenga la muestra. Dado que cada elemento tiene su propio conjunto de niveles
de energía, los fotones emitidos son indicativos del elemento que los produjo. La
señal o rayos emitidos por los electrones y radiación resultantes del impacto se
recogen mediante un detector (de cristal de silicio o de germanio que opera a
bajo vacío a temperaturas de nitrógeno líquido) como una señal donde se obtiene,
en la pantalla de un tubo de rayos cátodos, una imagen topográfica ampliada de
la muestra (IESMAT, 2007).
Los análisis de rayos X pueden clasificarse en los análisis cualitativos y
cuantitativos que se subdividen en:
 Análisis de reconocimiento elemental que determina los elementos
presentes y su distribución.
 Análisis de una zona de interés que muestra la abundancia de un elemento
con la distancia a lo largo de una línea en lugar de la intensidad en una imagen de
dos dimensiones.
 Mapeo capaz de generar una imagen de dos dimensión utilizando la
abundancia de un elemento siendo representado como un color específico.
 Cuantitativo capaz de determinar la abundancia de los elementos
presentes en una muestra. (Adabache et al., 2008).
En un microscopio electrónico de barrido (SEM) marca JEOL, modelo JSM-
6390LV, se introdujo un flujo de nitrógeno líquido para realizar el análisis
complementario al SEM con las mismas muestras, manteniendo las condiciones
del manejo del equipo con la variante de tiempo muerto de 60 segundos para
análisis elemental y de 120 segundos para análisis por mapeo.

87
El análisis por dispersión se realizó el acercamiento de 30 X y 500 X para las
muestras de bagazo crudo y carbón activado con ácido cítrico y de 200 X y 2000X
para las muestras de carbón activado por pirólisis y ácido sulfúrico. A continuación
se presentan los análisis comparativos del mismo adsorbente que fue sometido a
un experimento con diferente concentración de níquel (II).
Resultados
3.12.1 EDS del bagazo crudo
Se realizó este análisis para determinar el análisis elemental del material
para saber si contiene níquel (II) y los elementos que están presentes de forma
natural en las muestras. El análisis sobre el bagazo crudo se obtuvo el siguiente
espectro.
Figura 3.12.1 Espectro de dispersión realizado del bagazo crudo con
acercamiento de 500 X.
Gran cantidad de carbono en el análisis elemental del bagazo, en menor
proporción se cuantificó oxígeno, esto significa que el bagazo crudo es rico en
carbono pero pobre en grupos funcionales oxidados. Se encontró en menor
proporción manganeso, azufre, potasio calcio, cobre y zinc.
Se realizó un análisis sobre la probeta con el recubrimiento del grafito coloidal
para descartar los metales que no pertenecen a la composición elemental de las
muestras.

88
3.12.2 EDS a la probeta con el recubrimiento de grafito coloidal
Al tratarse de un análisis elemental la matriz de la muestra también es
analizada obteniendo así la determinación cualitativa y cuantitativa de elementos
que no pertenecen a la muestra en estudio, en la siguiente figura se muestra la
platina con las muestras a analizar.
Figura 3.12.2.1 Muestras de los adsorbentes para análisis por EDS
El análisis sobre la probeta de latón se obtuvo el siguiente espectro de
dispersión.
Figura 3.12.2.2 Espectro de dispersión de la probeta con recubrimiento del grafito
coloidal con acercamiento de 500 X.
Gran cantidad de carbono en el análisis elemental en la probeta, esto se debe
a la composición de la pintura del grafico coloidal, se cuantificó cobre y zinc
proveniente de la probeta de latón (aleación cobre/zinc) y el aluminio cuantificado
se adjudicó a la platina que contiene a las probetas. En los diagramas de columna

89
no se incluirán los elementos cobre, zinc y aluminio por tratarse de elementos que
componen la matriz de muestra y no del analito pero se incluirá el carbono y
oxígeno por tratarse de la composición elemental del precursor de los carbones
activados en estudio.
A continuación se presenta los análisis por EDS para diferentes adsorbentes
activados por vía física y química indicados en la tabla anterior.
3.12.3 EDS al bagazo de tequila a dos concentraciones de níquel (II)
EDS de la adsorción de níquel (II) usando por muestra al bagazo de tequila
crudo. Los elementos encontrados se muestran en el siguiente diagrama de
columna.
Gráfica 3.12.3 Análisis elemental del bagazo de tequila con diferente
concentración de níquel (II) (izquierda). Elementos en menor proporción
(derecha).
Los elementos que presentan menor porcentaje en peso en la comparación del
bagazo crudo con diferente concentración de níquel (II), como el carbono y el
calcio es posible que éstos hayan sido desplazados por el níquel (II). Se presentó
también mayor cantidad de níquel (II) adsorbido en la muestra al aumentar la
concentración del metal en la suspensión.

90
3.12.4 EDS al carbón activado con ácido cítrico 0,15N a dos
concentraciones de níquel (II)
EDS de la adsorción de níquel (II) usando por muestra el carbón activado
con ácido cítrico 0,15 N. Los elementos encontrados se muestran en el siguiente
diagrama de columna.
Gráfica 3.12.4 Análisis elemental del carbón activado con ácido cítrico 0,15N
con diferente concentración de níquel (II) (izquierda). Elementos en menor
proporción (derecha).
Los elementos que presentan menor porcentaje en peso como el carbono,
sodio y calcio; es posible que estos elementos hayan sido desplazados por el
níquel (II). Se presentó también mayor cantidad de níquel (II) adsorbido en la
muestra al aumentar la concentración del metal en la suspensión. La muestra con
4,181 ppm del metal adsorbido presentó en su análisis elemental la existencia del
ion flúor, la presencia de este elemento posiblemente se deba al tubo de ensaye
porque se realizó una prueba de adsorción de fluoruros.
3.12.5 EDS al carbón activado por pirólisis a dos concentraciones de
níquel (II)
EDS de la adsorción de níquel (II) usando por muestra carbón activado por
pirólisis. Los elementos encontrados se muestran en el siguiente diagrama de
columna.

91
Gráfica 3.12.5 Análisis elemental del carbón activado con por pirólisis a 350 ºC
con diferente concentración de níquel (II) (izquierda). Elementos en menor
proporción (derecha).
Los elementos que presentan menor porcentaje en peso como el carbono es
posible que éstos hayan sido desplazados por el níquel (II).También tiene mayor
cantidad de níquel (II) adsorbido en la muestra al aumentar la concentración del
metal en la suspensión.
3.12.6 EDS al carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio a
dos concentraciones de níquel (II)
EDS de la adsorción de níquel (II) usando como muestra carbón activado
con ácido sulfúrico/persulfato. Los elementos encontrados se muestran en el
siguiente diagrama de columna.
Gráfica 3.12.6 Análisis elemental del ácido sulfúrico/persulfato de amonio con
diferente concentración de níquel (II) (izquierda). Elementos que se encuentran en
menor proporción (derecha).

92
Los elementos que presentan menor porcentaje en peso como el carbono
es posible que éstos hayan sido ocupados por el níquel (II). También tiene mayor
cantidad de níquel (II) adsorbido en la muestra al aumentar la concentración del
metal en la suspensión.
En todos los adsorbentes se presentó disminución considerable de oxígeno
y sodio; en contraparte incrementó la cantidad de carbono, esto se puede explicar
porque hayan sido desplazados por el níquel (II). Se cuantificó mayor cantidad de
níquel (II) adsorbido en las muestras al aumentar la concentración del metal en
las suspensiones.
Resultados
Los análisis por EDS para diferentes adsorbentes que estuvieron en
contacto con soluciones patrón de níquel (II) mostraron diferente porcentaje en
peso en la composición de cada adsorbente. A continuación se presenta la tabla
3.12.7.1 en el anexo y su diagrama de columna donde se comparan los
adsorbentes entre ellos con una concentración inicial de 80 ppm de níquel (II).
En la siguiente gráfica se realizó un diagrama de columna comparando el
porcentaje en peso del elemento presente en cada adsorbente para ser
comparado con otros adsorbentes. Cada adsorbente que se muestra en la
siguiente gráfica fue numerado según la tabla anterior.
Gráfica 3.12.7.1 Análisis elemental de diferentes adsorbentes sometidos a una
concentración inicial de níquel (II) de 80 ppm en solución acuosa (izquierda).
Elementos en menor proporción (derecha).

93
En la tabla 3.12.7.2 del anexo se hace una comparación del análisis
elemental para cada adsorbente que fueron sometidos a una concentración inicial
de níquel (II) de 200 ppm en solución acuosa.
Gráfica 3.12.7.2 Comparación del análisis elemental de diferentes adsorbentes
sometidos a una concentración inicial de níquel (II) de 200 ppm en solución
acuosa (izquierda). Elementos en menor proporción (derecha).
Conclusiones
La cantidad de carbono para el bagazo de tequila y el carbón activado con
ácido cítrico son semejantes aunque menores que los resultantes para el carbón
activado por pirólisis y con ácido sulfúrico/persulfato de amonio. El porcentaje en
peso de oxígeno siguió el mismo patrón que el carbono. La relación de carbono y
oxígeno para el bagazo crudo fue ligeramente mayor siendo el caso opuesto para
el carbón activado con ácido cítrico, para el carbón activado por pirólisis la
proporción de carbono y oxigeno es casi de la tercera parte y casi la mitad para el
carbón activado con ácido sulfúrico.
3.12.8 Mapeo del níquel (II) de los adsorbentes en estudio
Se realizó un mapeo para determinar dónde se encontraba el níquel (II) que
fue adsorbido. El análisis se realizó con un acercamiento de 500 X para el bagazo
crudo de tequila / carbón activado con ácido cítrico y de 2000 X para el carbón
activado por pirólisis / carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio.
Las imágenes mapeadas se muestran en formato negativo para apreciar al metal.

94
Figura 3.12.8.1 Micrografía al bagazo de tequila con un aumento de 500 X
(izquierda), con su respectivo mapeo de níquel (II) (derecha).
Figura 3.12.8.2 Micrografía al carbón activado con ácido cítrico con un aumento
de 500 X (izquierda), con su respectivo mapeo de níquel (II) (derecha).
Figura 3.12.8.3 Micrografía al carbón activado por pirólisis con un aumento de
2000 X (izquierda), con su respectivo mapeo de níquel (II) (derecha).
Figura 3.12.8.4 Micrografía al carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio con un aumento de 2000 X (izquierda), con su respectivo mapeo de
níquel (II) (derecha).

95
Es difícil cuantificar la cantidad de níquel (II) aunque es más fácil observar la
densidad del color en la imagen presente en cada mapeo. La densidad de imagen
de menor a mayor saturación de color fue de bagazo crudo < carbón activado con
ácido cítrico 0,15N carbón activado por pirólisis < carbón activado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio.
Conclusiones
El análisis elemental donde se comparó el mismo adsorbente con diferente
concentración de níquel (II) mostró que el cada adsorbente es capaz de adsorber
el metal al aumentar su concentración en la suspensión. Se determinó que el
carbón activado por pirólisis es el material más carbonoso pero el carbón activado
con ácido sulfúrico/persulfato de amonio contiene mayor porcentaje de oxígeno,
es decir, es rico en grupos funcionales oxidados. El bagazo de tequila y el carbón
activado con ácido cítrico 0,15 N mostraron equidad en la cantidad de carbono y
oxígeno presentes. El mapeo de los adsorbentes mostraron mayor densidad de
color en el carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio seguido por
el carbón pirolizado, el carbón activado con ácido cítrico 0,15N y el bagazo crudo
mostró menor densidad de coloración.
3.13 ADSORCION DE FLUORUROS CON DIFERENTES ADSORBENTES
El bagazo de tequila como precursor de carbón activado por vía física y
química tiene gran potencial de adsorción así que se realizó un experimento de
adsorción de un peligroso contaminante presente en el agua potable en 17
Estados de la República Mexicana siendo los más afectados Aguascalientes,
Zacatecas y San Luis Potosí (NMX-AA-077-SCFI-2001).
Los aniones fluoruros son causantes de un gran número de problemas para la
salud.
En varios estudios se ha reportado que los cationes metálicos (Cd(II), Ni(II),
Pb(II), Cr(III) Hg(II), Zn(II)) se adsorben sobre carbón activado pero que los
aniones metálicos (Se(VI), As(V), F(I)) nos se adsorben o se adsorben muy

96
levemente. Esto se debe a que los carbones activados no poseen suficientes
sitios básicos donde se adsorban los aniones (Leyva et al., 2002).
A pesar que los resultados obtenidos del Potencial ξ y la naturaleza aniónica
obtenidos en el carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio indican
que el adsorbente no tiene afinidad por especies negativas; se realizaron algunos
experimentos de adsorción de este anión en un fotocolorímetro portátil.
Para realizar el experimento de adsorción con el bagazo de tequila se preparó
una solución de fluoruros para realizar una isoterma con dos concentraciones
para cada adsorbente manteniendo el pH a 6 y 25 ºC. Al séptimo día cada
suspensión se filtro, se hizo una dilución de 1 mL en 100 mL y se midió en el
fotocolorímetro, con los reactivos SPANDS (NMX-AA-077-SCFI-2001). Los pasos
realizados para la determinación de fluoruros por colorimetría se presentan a
continuación.
1. Se encendió el fotocolorímetro para ser programado con la clave 195 para
la lectura de adsorción de fluoruros y se ajustó la longitud de onda que el equipo
indicó (580nm).
2. En un vaso de precipitado con 50 mL con la solución a pH 5 se le introdujo
una ampolleta SPAND para determinar fluoruros, se rompió la ampolleta de la
punta dentro de la solución y se dejó adsorber. Se limpió la ampolleta con una
torunda con alcohol y se dejó que reaccionara por un minuto. Al transcurrir dicho
tiempo, se introdujo la ampolleta dentro del colorímetro y se seleccionó “Zero”
para que el colorímetro estableciera el blanco para el análisis.
3. Se repitió la técnica para cada disolución con fluoruros pero en lugar de
seleccionar “Zero” se seleccionó “Read”, para que leyese la concentración del
anión.
4. Con los resultados del análisis, la cantidad de fluoruros adsorbidos por
gramo del adsorbente, q, se calculó mediante la ecuación 16.

97
Resultados
La relación del adsorbente con la cantidad de fluoruros adsorbidos en
solución acuosa se presenta en la siguiente gráfica.
Gráfica 3.13 Adsorción de fluoruros de los adsorbentes sintetizados a partir del
bagazo crudo.
La adsorción de fluoruros en bajas concentraciones es alta para el bagazo
de tequila activado vía física y química, el bagazo crudo mostró mayor capacidad
de adsorción respecto a los otros adsorbentes, se cuantificó baja capacidad de
adsorción de los carbones activados por pirólisis y ácido sulfúrico. El carbón
activado con ácido cítrico 0,15 N no fue capaz de adsorber fluoruros. La técnica
de activación con este agente químico no es óptima para adsorción de fluoruros.
Conclusiones
El bagazo de tequila sin tratamiento presentó una adsorción similar que los
carbones activados por pirólisis y ácido sulfúrico, el cual al ser un material de
desecho tiene potencial para realizar otro experimento de adsorción de fluoruros.
3.14 ADSORCIÓN DE FLUORUROS CON BAGAZO CRUDO
El bagazo de tequila sin tratamiento presentó una adsorción semejante al
carbón activado obtenido por pirólisis. En este experimento se realizó una
isoterma de adsorción de fluoruros y se comparó con otros materiales presentado
por otros autores.

98
Se preparó una solución de 800 ppm de fluoruros y se le añadió 0,25 mL
de esta solución a un matraz aforado de 250 mL del cual se tomó 50 mL como
solución blanco y los 200 mL restantes se puso en contacto con 0,2 g del bagazo
crudo. Se repitió el procedimiento hasta alcanzar una concentración de 20 ppm,
Las soluciones se mantuvieron a pH 6 durante 7 días. Cada solución se filtro, se
hizo una dilución de 10 mL en 100 mL y se leyó en el colorímetro, y por la
ecuación 16 se determinó la cantidad de fluoruros adsorbidos en el bagazo crudo.
Resultados
En la siguiente gráfica se presenta los datos experimentales de la
adsorción de fluoruros bajo las condiciones anteriores.
0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0
Ce (ppm)
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
mg adsorbido de fluoruro/g de
adsorbente
Gráfica 3.14.1.1 Adsorción de fluoruros en solución acuosa a pH 6 y 25 ºC
según el modelo de Freundlich.
La isoterma de adsorción mostró que el carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio tiene baja capacidad de adsorción. El modelo
isotérmico de adsorción de Freundlich presentó el mejor ajuste, cuya ecuación fue
y=0,067492 x(1/(5,98132)) con un factor de correlación R2 fue de 0,7739.
A continuación se presenta los datos experimentales de la adsorción de
fluoruros cuyo adsorbente fue el bagazo crudo, la cual fue comparada con otros
adsorbentes con su respectivo modelo de adsorción presentados por Medellín
colaboradores (2007).

99
0 1 2 3 4 5 6 7
Ce (ppm)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
mg adsorbido de fluoruro/g
de adsorbente
Carbón de bagazo de tequila (F)
Carbón de hueso Leyva, et, al (L)
Gráfica 3.14.1.2 Adsorción de fluoruros en solución acuosa con diferentes
adsorbentes presentados por Medellín y colaboradores 2007.
La adsorción de fluoruros con bagazo crudo por el modelo de adsorción
Freundlich registró menor adsorción que el carbón de hueso presentado con el
modelo de Langmuir.
Los datos experimentales de la tabla 3.14.1.1 del anexo linealizados de los
modelos matemáticos de adsorción de Freundlich y Langmuir, se muestran a
continuación.
Gráfica 3.14.1.3 Adsorción de fluoruros en solución acuosa a pH 6 y 25 ºC
según el modelo de Langmuir (izquierda) y Freundlich (derecha).
El ajuste de los datos experimentales en el modelo de adsorción de
Langmuir y Freundlich muestra y = x con un factor de correlación de 1, aunque
tenga un factor de correlación excelente, no es de confiar ya que los valores
graficados son pequeños y la ecuaciones lineales no son aplicables en este caso.
Con esto no es posible determinar el tipo de capas o superficie que tiene el
bagazo crudo cuando adsorbe fluoruros.

100
Conclusiones
La capacidad de adsorción de fluoruros muy pobre al compararse con el
carbón de hueso de Medellín y colaboradores (2007). Estos resultados
concuerdan con las propiedades químicas obtenidas de la caracterización
eléctrica superficial, Potencial ξ determinada anteriormente.

101
4. Discusión de resultados y conclusiones
4.1 Caracterización del bagazo de agave Azul Tequilana Weber
Se determinó la cantidad de sitios ácidos totales y básicos totales fueron de
0,2307 meq/g y 0,4465 meq/g respectivamente. Es importante señalar que el
método Boehm es una técnica de análisis superficial, que aunque está sujeta a
errores experimentales, es ideal para fines comparativos con otros materiales
sintetizados en este trabajo.
4.1.1 Microscopía electrónica de barrido (SEM)
El análisis mostró hebras de tamaño promedio de 550 μm, con una
superficie leñosa y poco porosa.
4.2 Análisis termogravimétrico del bagazo de agave
Una muestra de bagazo de agave Azul Tequilana Weber de la industria
José Cuervo, Tequila Jalisco, se realizaron análisis termogravimétricos donde se
determinó que la cantidad de material orgánica en el bagazo fue del 92.3%,
obteniendo también la temperatura óptima para realizar la pirólisis a 350 ºC.
4.3 Síntesis de carbones activos
Se preparó carbón activo mediante carbonización/activación con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio atendiendo a procedimientos reportados en la
literatura, obteniéndose un rendimiento de preparación del 45%. Este bajo
rendimiento se relacionó con la liberación de CO2 y la pérdida de masa durante la
recuperación del material después de la preparación. El carbón activo sintetizado
con ácido cítrico 0,15 N obtuvo con un rendimiento del 45%. El bagazo activado
sintetizado con ácido cítrico tiene una apariencia física muy parecida al bagazo
crudo seco. El carbón activo sintetizado mediante pirólisis controlada a 350 °C en
atmósfera de nitrógeno se obtuvo con un rendimiento del 98%, este valor se debe
a que la activación física no requirió etapas posteriores como lavados y filtrados
del producto.

102
4.4 Caracterización del carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de
amonio
4.4.1 Fisisorción de nitrógeno
Se realizó un experimento de fisisorción de nitrógeno a 77 ºK en un
porosímetro. El área superficial BET fue de 6,241 m2/g. Mediante un análisis t-
plot de los datos se encontró que el área externa del material se corresponde con
6,1823 m²/g y el área de microporo de 0,0587 m²/g. Esta área superficial es muy
baja respecto a otros carbones con áreas superficiales de 800 m2/g.
4.4.2 Naturaleza iónica, Potencial  y punto de carga cero
La química superficial del carbón se caracterizó por medio de análisis de
naturaleza iónica, medidas de Potencial , y punto de carga cero. Los análisis
mostró que el carbón, lavado exhaustivamente con agua y seco, cuando se puso
en suspensión acuosa produjo una disminución del pH del agua. Esto se debe a
la liberación de iones hidronios de grupos ácidos covalentemente unidos a la
superficie del carbón. Las medidas de potencial  confirmaron la presencia de
estos grupos ácidos ya que los potenciales superficiales encontrados en el rango
de pH 4 - 10 son fuertemente negativos. El punto pH de carga cero del carbón se
cuantificó de 4.
4.4.3 Método de Boehm
Se determinó la cantidad de sitios ácidos totales y básicos totales fueron
de 3,73 meq/g y 0,86 meq/g respectivamente. El carbón de bagazo de agave que
se ha preparado en esta tesis contiene una concentración de grupos activos
ácidos en superficie muy superior al que se producen mediante la misma técnica y
activación pero con otros sustratos vegetales.
4.4.4 Microscopía electrónica de barrido (SEM)
Este análisis mostró partículas con una distribución de tamaños que varía
fundamentalmente entre las 100 y 500 m. Esto implica que para futuras
aplicaciones en las que se involucren corrientes de gas u otros fluidos se deben
utilizar aglomerantes o modificar el procedimiento de activación para producir
materiales fácilmente manejables y minimizar las pérdidas durante operación.

103
4.5 Caracterización del carbón activado por ácido cítrico y por pirólisis
Los datos obtenidos mediante el método Boehm indican que la activación
con ácido cítrico mostró mayor cantidad de sitios básicos que ácidos (0,7681 y
0,5232 meq/g). Para el carbón activado por pirólisis incrementó
considerablemente los sitios ácidos (2,5814meq/g) respecto a los básicos (0,6330
meq/g). Estos resultados confirman que la técnica de activación es un factor
fundamental para establecer la afinidad por los iones de interés. Al no tener datos
sobre el área superficial no es posible calcular de manera estricta la
concentración de grupos superficiales en superficie de estos carbones.
4.5.1 Microscopía electrónica de barrido (SEM)
. El análisis realizado sobre una muestra del carbón activado con ácido cítrico
confirmó que la morfología de las partículas sigue siendo fundamentalmente igual
a la del bagazo crudo, haciendo fácil su filtrado cuando se encuentre en
suspensión. Para el carbón activado por pirólisis se encontró mayor concentración
de partículas finas, por debajo de 50 m; estas partículas requerirán mayor
esfuerzo para el manejo y posterior proceso de filtrado.
4.6 Isotermas de adsorción de metales
Se realizaron experimentos de adsorción con el carbón activado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio, a temperatura y pH constante, de diversos metales
peligrosos para la salud: Pb (II), Cd (II), Ni (II), Zn (II), Ag (I). A pesar de la baja
superficie específica del adsorbente, la capacidad de adsorción de metales es
superior a la que presentan muchos carbones sintéticos, incluso comerciales. Los
análisis de las isotermas de adsorción realizados con los metales mencionados
anteriormente no se ajustan a los modelos de isotermas de Langmuir ni de
Freundlich. Esto también es consistente con el hecho de que el adsorbato usado
para los experimentos tiene un área superficial muy baja, ya que los modelos
anteriores presuponen que la adsorción se debe realizar en monocapas.
Se evaluó la capacidad de adsorción del bagazo crudo, carbón activado
con ácido sulfúrico/persulfato de amonio, carbón activado con ácido cítrico y
carbón activo sintetizado mediante pirólisis controlada en atmósfera inerte. A
estos adsorbentes se le realizó un experimento de adsorción de Ni (II) se

104
realizaron pocos experimentos por falta del mismo instrumental utilizado en los
experimentos con el carbón activado con ácido sulfúrico/persulfato de amonio,
estos adsorbentes mostraron potencial para explotar al bagazo de tequila como
precursor de carbón activado por otras técnicas de activación.
4.6.1 Análisis por dispersión de rayos X (EDS)
Este análisis mostró una distribución no homogénea de metal depositado
en todos los materiales estudiados. Esto concuerda con el hecho de que los
modelos de adsorción que implican formación de monocapas no describan
adecuadamente los datos experimentales. La cantidad de Ni(II) adsorbido en la
superficie fue mayor en el carbón activado con acido sulfúrico/persulfato de
amonio, seguido por el pirolizado, el cítrico y el bagazo crudo. Al aumentar la
concentración de Ni(II) de 80 hasta 200 ppm, la cantidad de este metal adsorbido
para el bagazo crudo y el pirolizado fue duplicado, triplicado por el activado con
ácido sulfúrico y un poco más por el activado con ácido cítrico.
4.7 Adsorción de fluoruros por los materiales sintetizados
Se evaluó el potencial uso de los materiales sintetizados en este trabajo para
adsorber aniones fluoruros, mostrando su poca o nula capacidad de adsorción
respecto a otros carbones reportados en la literatura son capaces de adsorber
(Medellín et al., 2007) hasta 7 mg/g de fluoruro. Más aún, algunos óxidos
metálicos (Xiaomei et al., 2007) son capaces de adsorber hasta 180 mg/g de
fluoruros.
“Publicamos nuestro libros para librarnos de ellos, para no pasar el resto de
nuestras vidas corrigiendo borradores”.
Jorge Luis Borges

105
5. Trabajo Futuro
Si se desea realizar más pruebas sobre el carbón activado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio se recomienda hacer experimentos de cinéticas de
adsorción, reacciones competitivas entre metales pesados, y adsorción de
compuestos aromáticos como el pentaclorofenol.
Para trabajos futuros se recomienda utilizar métodos de activación del
bagazo de tequila que aumenten la porosidad del material. Así, debe de mejorar
significativamente la capacidad de adsorción, que ya de por si es magnífica.
“No me quejo si alguien que ha leído
el libro lo encuentra aburrido,
absurdo o despreciable, ya
que yo tengo una opinión
similar sobre sus
comentarios.”
J. R. R. Tolkien

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115
7. Anexos
Tabla 2.1.2. Concentración en mg/L de algunos metales pesados en playas de
Manzanillo, Colima. Este análisis se realizó en el mes de noviembre del 2005
comparados con los Límites Máximos Permisible (LMP) establecidos por la
SEMARNAT (1997).
Metal
pesado
LMP
Peña Blanca
Bahía de Miramar
Boca Tepalcates
Cd(II)
0.0009
0,0383 ± 0,0017
0,0381 ± 0,0013
0,0385 ± 0,0017
Pb(II)
0.006
0,15 ± 0,5418
0,0918 ± 0,019
0,075 ± 0,0184
As (II)
0.04
0.0010 ± 0.0004
0.0010 ± 0.0010
0.0013 ± 0.0008
Tabla 3.7.1 pH obtenido en función a la concentración de ácido o base añadida a
las soluciones y suspensiones con carbón activado.
Volume
n de
ácido
(mL)
C X mL pH inicial
Cads X mL pH final
Volumen
de base
(mL)
C X mL pH inicial
Cads X mL pH final
-0,1
3,99
3,61
0,1
9,95
4,31
0,2
10,42
4,6
-0,4
3,36
3,38
0,4
10,78
5,44
0,6
10,95
5,83
-0,6
3,25
3,28
0,8
11,14
6,42
-0,8
3,12
3,14
1,1
11,25
6,89
-1,5
2,85
2,87
2
11,53
8,53
-3
2,56
2,57
3
11,69
9,12
-4
2,44
2,44
4
11,83
10,87
-5
2,34
2,53
5
11,93
10,73

116
Tabla 3.7.2 Concentración de ácido o base añadida a las soluciones o
suspensiones con carbón activado en función a un pH fijo.
pH
Vol. sin
adsorbente (L)
Vol. con
adsorbente (L)
Carga superficial (μC/cm2)
2,75
-0,00195
-0,00205
0,120432028
3
-0,0011
-0,0015
0,481728111
3,5
-0,00003
-0,0002
0,204734447
4
-0,00003
-0,00001
-0,02408641
5
-0,00005
0,0003
-0,4215121
6
-0,00001
0,00068
-0,83098099
7
0,00003
0,0011
-1,2886227
8
0,00005
0,0016
-1,86669643
9
0,00008
0,003
-3,51661521
10
0,0001
0,0035
-4,09468894
11
0,0006
0,0046
-4,81728111
Tabla 3.8.2 Sitios activos totales obtenidos por el método de Boehm aplicados a
diferentes adsorbentes.
Adsorbente
Sitios ácidos
meq/g
Sitios básicos
meq/g
Bagazo crudo
0,2307
0,4465
Carbón activado con ácido
cítrico 0,15 N
0,5232
0,7681
Carbón activado con ácido
sulfúrico/persulfato de
amonio
3,7390
0,8660
Carbón activado por pirolisis
a 350 ºC
2,5814
0,6330
Carbón activado con residuos
de fécula (Kadiirvelu et al.,
2004)
5,5
1,1
Carbón activado comercial
ASTM-D28-2000 (Moreno y
Giraldo, 2008).
0.92
0.63

117
Tabla 3.9.1 Condiciones de operación del espectrofotómetro de absorción
atómica.
Metal de interés
Parámetro
Plomo (II)
Cadmio (II)
Níquel (II)
Zinc (II)
Plata (I)
Longitud de onda (nm.)
217
228,8
351,5
317,6
214,3
Ancho del paso de onda
1
0,5
0,2
1
0,4
Tabla 3.9.2.2 Presentación de los resultados obtenidos de los experimentos de
adsorción de metales pesados y fluoruros.
Modelos isotérmicos de adsorción linealizados
Datos experimentales
Modelo de Freundich
Modelo de Langmuir
Q
Ce
1/q
1/Ce
ln q
ln Ce
En la tabulación las primeras dos columnas muestran la concentración
donde la concentración en equilibrio (Ce) se expresa en ppm y la cantidad de
metal adsorbido (q) se expresa en mg de metal adsorbido/ g adsorbente Las
cuatro columnas restantes presentan la forma linealizada de los modelos
matemáticos de adsorción de Langmuir y de Freundlich respectivamente. El
modelo que presentó mejor ajuste (usando el algoritmo de optimización de
Rosenbrock-Newton) fue comparado con otros adsorbentes presentados por otros
autores.

118
Tabla 3.9.3 Datos experimentales obtenidos de un análisis de adsorción de
plomo (II) en solución acuosa en contacto con carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio.
Modelos isotérmicos de adsorción linealizados
Datos experimentales
Modelo de Freundich
Modelo de Langmuir
Q
Ce
1/q
1/Ce
ln q
ln Ce
3,3400
12,8064
0,2994
0,0781
1,2060
2,5499
22,2300
44,1657
0,0450
0,0226
3,1014
3,7879
100,8700
47,0916
0,0099
0,0212
4,6138
3,8521
167,1800
57,3837
0,0060
0,0174
5,1191
4,0498
562,7300
88,4950
0,0018
0,0113
6,3328
4,4829
825,5400
110,2688
0,0012
0,0091
6,7160
4,7029
856,7100
114,5309
0,0012
0,0087
6,7531
4,7408
Tabla 3.9.4 Datos experimentales obtenidos de un análisis de adsorción de
cadmio (II) en solución acuosa en contacto con carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio.
Modelos isotérmicos de adsorción linealizados
Datos experimentales
Modelo de Freundlich
Modelo de Langmuir
q
Ce
1/q
1/Ce
ln q
ln Ce
3,3400
11,1172
0,2994
0,0900
1,2060
2,4085
6,3200
57,8828
0,1582
0,0173
1,8437
4,0584
45,0000
85,8902
0,0222
0,0116
3,8067
4,4531
129,7800
78,7087
0,0077
0,0127
4,8658
4,3658
198,9000
89,4071
0,0050
0,0112
5,2928
4,4932
514,8200
121,6124
0,0019
0,0082
6,2438
4,8008
749,1100
135,8651
0,0013
0,0074
6,6189
4,9117
783,8300
137,9840
0,0013
0,0072
6,6642
4,9271

119
Tabla 3.9.5 Datos experimentales obtenidos de un análisis de adsorción de zinc
(II) en solución acuosa en contacto con carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio.
Modelos isotérmicos de adsorción linealizados
Datos experimentales
Modelo de Freundich
Modelo de Langmuir
q
Ce
1/q
1/Ce
ln q
ln Ce
5,79
11,30677
0,1727
0,0884
2,4085
1,7561
52,14
20,93281
0,0192
0,0478
4,0584
3,9539
127,11
28,07921
0,0079
0,0356
4,4531
4,8451
202,21
33,43874
0,0049
0,0299
4,3658
5,3093
276,4
40,01581
0,0036
0,0250
4,4932
5,6218
396,21
43,47619
0,0025
0,0230
4,8008
5,9819
629,3
55,42857
0,0016
0,0180
4,9117
6,4446
897,88
73,13386
0,0011
0,0137
4,9271
6,8000
Tabla 3.9.6 Datos experimentales obtenidos de un análisis de adsorción de
níquel (II) en solución acuosa en contacto con carbón activado sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio.
Modelos isotérmicos de adsorción linealizados
Datos experimentales
Modelo de Freundich
Modelo de Langmuir
q
Ce
1/q
1/Ce
ln q
ln Ce
9,7786
7,4000
0,1023
0,1351
2,2802
2,0015
50,3100
23,6047
0,0199
0,0424
3,9182
3,1614
115,3500
35,1657
0,0087
0,0284
4,7480
3,5601
201,2700
33,1133
0,0050
0,0302
5,3046
3,4999
274,8300
36,0156
0,0036
0,0278
5,6162
3,5840
379,7200
47,7540
0,0026
0,0209
5,9394
3,8661

120
Tabla 3.9.7 Datos experimentales obtenidos de un análisis de adsorción de plata
(I) en solución acuosa en contacto con carbón activado sintetizado con ácido
sulfúrico/persulfato de amonio.
Modelos isotérmicos de adsorción linealizados
Datos experimentales
Modelo de Freundich
Modelo de Langmuir
q
Ce
1/q
1/Ce
ln q
ln Ce
11,3125
8,8442
0,0884
0,1131
2,4259
2,1798
44,5000
29,2652
0,0225
0,0342
3,7955
3,3764
84,3125
63,2221
0,0119
0,0158
4,4345
4,1467
151,7500
70,2584
0,0066
0,0142
5,0222
4,2522
283,9375
131,3063
0,0035
0,0076
5,6488
4,8775
482,0000
157,2565
0,0021
0,0064
6,1779
5,0579
724,7500
127,8083
0,0014
0,0078
6,5858
4,8505
777,2500
140,1419
0,0013
0,0071
6,6558
4,9427
Tabla 3.12.7.1 Porcentaje en peso de los elementos químicos obtenidos de
diferentes adsorbentes con concentración inicial de 80 ppm de níquel (II).
Adsorbente
Elemento
Bagazo crudo (1)
Ac. Cítrico (2)
Pirólisis (3)
Ac. Sulfúrico (4)
C
52,17
41,8
71,2
67,04
O
45,98
45,39
25,82
29,13
Na
0,6
2,34
0,33
1,52
Ni
0,36
1,65
0,62
0,55
S
0,1
0,47
1,71
Ca
16
1,58
F
5,66

121
Tabla 3.12.7.2 Porcentaje en peso de los elementos químicos obtenidos de
diferentes adsorbentes con concentración de 200 ppm de níquel (II).
Adsorbente
Elemento
Bagazo crudo (1)
Ac. Cítrico (2)
Pirólisis (3)
Ac. Sulfúrico (4)
C
48,8
49,01
67,04
59,52
O
49,24
49,18
29,13
37,28
Na
0,16
0,17
Ni
0,83
0,41
1,52
1,59
S
0,06
0,55
0,53
Ca
0,14
0,11
Tabla 3.14.1 Datos experimentales obtenidos de un análisis de adsorción de
fluoruros en solución acuosa en contacto con el bagazo crudo sintetizado con
ácido sulfúrico/persulfato de amonio.
Modelos isotérmicos de adsorción linealizados
Datos experimentales
Modelo de Freundich
Modelo de Langmuir
q
Ce
1/q
1/Ce
ln q
ln Ce
0,0576
0,7
1,4286
1,4286
-0,3567
-0,3567
0,075
1,5
0,6667
0,6667
0,4055
0,4055
0,0856
2
0,5000
0,5000
0,6931
0,6931
0,0823
2,7
0,3704
0,3704
0,9933
0,9933
0,0780
3,3
0,3030
0,3030
1,1939
1,1939
0,0777
3,4
0,2941
0,2941
1,2238
1,2238

122
8. Trabajos asociados
Participación en el 2do Simposio en Ingeniería de Minerales del Posgrado
de Ingeniería de Minerales celebrado del 14 al 16 de Octubre del 2009. San Luis
Potosí, México y participación en la XXVI Semana del Químico, eventos con el
poster “Remoción de metales pesados en solución acuosa con carbón activado
de bagazo de tequila”. Bricio Barrios, Elena Elsa; González González, Jorge,
Ibarra Galván Valentín y Leyva Ramos, Roberto celebrado del 1al 4 de Diciembre
del 2009. Coquimatlán, Colima.
"Libre por fin. Libre por fin. Gracias
Dios Todopoderoso. Soy libre por fin“
Epitafio de Martin Luther King.