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CADERNO TÉCNICO
REVISTA ABM – METALURGIA, MATERIAIS & MINERAÇÃO
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VOLUME 71
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MAR/ABR
2015
CADERNO TÉCNICO
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CADERNO TÉCNICO
REFINO EM FORNO DE
FEIXE DE ELÉTRONS
Uma rota revolucionária na produção de metais de alta pureza
José Benedito Marcomini
jmarcomini@usp.br
Rosa Ana Conte
rosaconte@demar.eel.usp.br
Escola de Engenharia de Lorena
Universidade de São Paulo
ABSTRACT A B ,
D. D G P,
,
-
. T
P. P
. D. P
,
P.D. R U
.
Um professor brasileiro, Dr. Daltro
Garcia Pinatti, desenvolveu uma rota re-
volucionária para o reno de metais re-
fratários, que permitiu sua produção em
larga escala, sendo pioneiro no desenvol-
vimento do processo de reno por fusão
em forno de feixe de elétrons. Este traba-
lho mostra a evolução desta tecnologia e
a contribuição do Prof. Pinatti e sua traje-
tória no desenvolvimento de processos e
equipamentos, desde o doutoramento na
Universidade de Rice à sua participação
no projeto de naves espaciais e sua inesti-
mável contribuição cientíca.
O INÍCIO DO DESENVOLVIMENTO
NA UNIVERSIDADE DE RICE
O início do desenvolvimento da tec-
nologia que deu origem ao conceito ino-
vador do reno por fusão em forno de
feixe de elétrons iniciou-se no programa
de doutoramento do Prof. Pinatti, após
sua formatura como engenheiro civil
na Escola de Engenharia de São Carlos.
Após concluir a graduação, seu orienta-
dor, Prof. Sérgio Mascarenhas de Olivei-
ra, providenciou a candidatura do aluno
para o doutoramento nos Estados Uni-
dos, seguindo a sugestão de um professor
visitante, Dr. Virgil Boton de Abelene, Te-
xas. O jovem engenheiro foi então aceito
em três universidades, incluindo a Rice
University e veio posteriormente saber
que sua inclusão entre os 16 selecionados
se deveu à sua formação simultânea em
Física e Engenharia.
Em 1964, a Universidade de Rice con-
tava com um programa de desenvol-
vimento de materiais refratários, cujo
objetivo principal era a aplicação na
conquista espacial. Como o projeto de
doutorado do Prof. Pinatti previa o estu-
do de metais refratários com o objetivo
de utilizar estes estudos nos metais dos
quais o Brasil possuía grandes reservas
que não eram aproveitadas e, na época, a
Universidade Rice possuía um programa
de estudos de materiais refratários, es-
pecialmente em molibdênio, a opção foi
por esta universidade. O programa acima
referido tinha o objetivo de obter uma
solução para lidar com o aquecimento
que ocorria na reentrada em atmosfera
durante o regresso dos módulos de co-
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mando (“cápsulas”) das naves espaciais
à Terra. O departamento de Ciência dos
Materiais e Ciências Espaciais havia sido
criado com o objetivo de se cumprir o
que John Fitzgerald Kennedy havia pro-
metido: colocar um homem na Lua antes
do m de seu mandato. Esta promessa foi
motivada pelo lançamento do sputnik em
outubro de 1957, pela então URSS.
Seu trabalho foi desenvolvido parte no
departamento de Física sob orientação
do chefe do departamento, o Dr. H.E.
Rorschach Jr. e parte no Departamento
de Ciência dos Materiais e Ciências Espa-
ciais, sob orientação do chefe do departa-
mento, o Dr. Franz R. Brotzen. Seu pro-
jeto era obter um monocristal perfeito de
molibdênio para posterior laminação, o
que demandaria a reforma e aperfeiçoa-
mento de um forno de feixe de elétrons,
com o qual seu antecessor no laboratório,
também aluno de doutoramento, tinha
iniciado os trabalhos. Para se atingir esta
perfeição cristalina, seria necessário de-
tectar algo em torno de 104 discordâncias
por cm2 e o único método de detecção
possível, na época, era por meio de me-
didas de supercondutividade. Ao nal de
um ano, o monocristal de Mo havia sido
obtido. A partir de então o Prof. Pinatti
começa a ter um estreito contato com a
tecnologia de fusão por feixe de elétrons,
o que permitiria o desenvolvimento de
uma tecnologia inovadora. Ele ainda teve
papel decisivo na idealização da blinda-
gem térmica utilizada nas espaçonaves:
obtido o monocristal de Mo, foi realizada
a laminação da folha e, em reunião dos
pós-graduandos com o Dr. Rorschach,
sugeriu uma solução para a blindagem
térmica na reentrada das naves espaciais:
fazer uma colmeia com a folha de moli-
bdênio e que suas cavidades fossem pre-
enchidas com baquelite. No laboratório
do Departamento de Ciência dos Mate-
riais e Ciências Espaciais, o Dr. Brotzen
improvisou uma ferramenta e construiu
a estrutura de hexágonos tipo “colmeia”,
em inglês, honeycomb. A peça foi coloca-
da em um banco de provas, no qual um
maçarico simulava o uxo de calor e gás
da reentrada. O teste superou em cinco
vezes a dissipação de calor necessária. A
idéia do Prof. Pinatti era baseada no se-
guinte: o molibdênio é resistente ao calor,
porém oxida. Então, acima da atmosfera
o metal não oxidaria. Conforme o mó-
dulo de comando fosse penetrando na
atmosfera e a concentração de oxigênio
fosse aumentando, o metal se oxidaria, li-
berando a baquelite fundida/evaporada,
retirando o calor da frente do módulo.
Os trabalhos na Rice eram acompanha-
dos pelo astronauta Michael Collins, que
cou no módulo de comando durante a
descida do módulo lunar da Apollo 11.
UM NOVO CONCEITO DE REFINO
POR FUSÃO EM FORNO DE FEIXE
ELETRÔNICO
O processo industrial de fusão por fei-
xe de elétrons teve seu início com o reno
de metais puros, como o titânio (1954) e
tântalo (1958), pela Temescal, sediada nos
EUA, formada por um grupo de pesqui-
sadores de Berkeley[1]. O forno de feixe de
elétrons era até então um equipamento de
grandes dimensões. Anos depois o Prof.
Pinatti revolucionou o processo de reno
de metais refratários, alterando o projeto
do forno de refusão por feixe de elétrons,
introduzindo o conceito de captura de im-
purezas por meio de uma placa de cobre
refrigerada a água, o que reduziu sensivel-
mente as dimensões do equipamento[2].
O reno por fusão em forno de feixe de
elétrons a partir de um eletrodo metálico
formado por redução por aluminotermia
(ERA) iniciou-se em 1973, numa cola-
boração entre o Prof. Pinatti e a Leybold
Heraeus Hanau (Alemanha), quando o
pesquisador trabalhava no Instituto de
Física Gleb Wataghin, da Unicamp. No
início das pesquisas foi desenvolvido um
novo processo de redução do minério de
nióbio para produzir o ERA utilizando
apenas o alumínio (Al) em pó e o piro-
cloro [(Na3, Ca)2 (Nb, Ti) (O, F)7], miné-
rio com reservas abundantes no Brasil.
Posteriormente os trabalhos se consoli-
daram com a redução do pentóxido de
nióbio (Nb2O5) para obter o ERA. Até
1973 os metais refratários puros eram
produzidos por processos químicos com-
plexos e dispendiosos. O novo conceito
envolvia a utilização de uma câmara de
fusão sob vácuo, de cerca de 1 m3, den-
tro da qual painéis de cobre refrigerados
a água eram inseridos para permitir em
suas superfícies a condensação das im-
purezas evaporadas do metal que estava
sendo fundido e na, sequência, renado
pela fusão em forno feixe de elétrons. A
adição do dispositivo de cobre possibi-
litou uma redução do custo do equipa-
mento devido à dimensão reduzida da
câmara e, consequentemente, do sistema
de vácuo e do aumento da capacidade de
reno [2, 3]. A gura 1 apresenta o proces-
so de reno por feixe de elétrons com ali-
mentação vertical de um lingote e, abai-
xo, o cadinho de cobre refrigerado a água
com metal fundido.
O sucesso da pesquisa no laboratório
do IFGW-Unicamp levou a uma parce-
ria de 16 anos entre Brasil e Alemanha.
Do lado brasileiro, os participantes
eram o Centro de Materiais Refratários
– CEMAR, administrado pela Fundação
Figura 1 | Refino por feixe de elétrons.
Fonte:
[2]
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de Tecnologia Industrial (FTI), subor-
dinada ao Ministério da Indústria e do
Comércio (MIC), com a colaboração,
entre outros, do IFGW da Unicamp, do
Departamento de Engenharia de Mate-
riais (DEMa) da UFSCar e de empresas
que investiram no apoio para viabilizar a
infraestrutura do então CEMAR, como
o Grupo Peixoto de Castro e a CSN.
Posteriormente, o CEMAR tornou-se o
atual Departamento de Engenharia de
Materiais da Escola de Engenharia de
Lorena da Universidade de São Paulo
(DEMAR-EEL-USP). Os participantes
da Alemanha eram a KFK Juelich, o
Max Planck Institut (MPI) de Stuttgart e
Schwaebisch Gmuend, e a Leybold He-
raeus - Hanau, fabricante do forno. O
CEMAR-FTI também rmou um con-
trato de prestação de serviços de reno
de nióbio com a Companhia Brasileira
de Metalurgia e Mineração – CBMM,
que durou 15 anos, de 1980 a 1995 [1].
O novo conceito introduzido pelo Dr.
Pinatti levou à evolução da “fusão por
feixe de elétrons” para o “reno por feixe
de elétrons” (RFE). Para metais refratá-
rios puros, o RFE conseguia atingir dois
objetivos simultaneamente: o reno e a
solidicação unidirecional [1].
A rota tecnológica revolucionária era
baseada em processos físicos e não quí-
micos para produzir metais especiais de
alto valor agregado, com um custo mui-
to mais baixo do que o então praticado
mundialmente, abrindo assim novas
possibilidades de aplicações desses me-
tais pela sua disponibilidade em grande
escala e por sua viabilidade econômica.
A rota tradicional praticada para ob-
ter metais especiais puros, como tântalo,
era constituída dos seguintes processos:
• Puricação química do óxido do me-
tal de interesse (99,99 % de pureza);
• Redução do óxido com sódio metálico
sob a forma de pó;
• Sinterização do pó do metal para con-
solidação na forma de barras;
• Conformação mecânica de barras,
os e outros.
Mesmo sendo metais de alto custo,
sua produção não era em larga escala,
pois a rota química era especíca para
cada minério, utilizando produtos quí-
micos altamente agressivos ao homem e
ao meio ambiente, produzindo resíduos
poluentes, além de demandar alto custo
de manutenção, como corrosão e des-
gaste dos materiais dos reatores [2].
O novo conceito permitiu abandonar
a puricação química do óxido do me-
tal de interesse, fazer uma redução com
alumínio (aluminotermia) de um óxido
de grau técnico (química sumária) e
obter um metal bruto, cujas impurezas
Figura 3 | Comissionamento do forno ES 2/18/300 CF em Lorena. Primeiro lingote
produzido no Brasil, a partir de tecnologia brasileira (1981). Fonte: [2]
Figura 2 | Profa. Dra. Rosa Ana Conte e Prof. Dr. Daltro Garcia Pinatti no
comissionamento do forno de feixe de elétrons com novo conceito
introduzido pelo prof. Pinatti. Comissionamento da planta ES 2/18/300 CF,
em Hanau, na Alemanha, em 1980. Fonte: [2]
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• Viabilização da produção em escala
de toneladas, a um preço competitivo
com o das superligas e aços especiais.
O desenvolvimento do processo alu-
minotérmico em forma de barras cou
a cargo do Prof. Dr. Sebastião Ribeiro.
Outra colaboradora do projeto foi a Pro-
fa. Rosa Ana Conte que, ao lado do Prof.
Pinatti, contribuiu muito para eliminar
as diculdades técnicas, especialmente
no estabelecimento do controle de pro-
cesso e qualicação do metal renado,
de acordo de acordo com as normas vi-
gentes à época [2].
Desta inovação brasileira resultou o
projeto da planta piloto de feixe de elé-
trons com capacidade de 20 t/ano de
metal refinado, potência de 300 kW,
fundindo lingotes de nióbio com até
200 mm de diâmetro, totalmente ba-
seada na tecnologia desenvolvida pelo
Dr. Pinatti e executada pela Leybold-
-Heraeus em Hanau (1980) [2]. Na fi-
gura 2, podemos visualizar o forno em
seu comissionamento, na Alemanha.
Posteriormente o forno foi comissio-
nado em Lorena, em 1981 (figura 3).
A operação da planta piloto em Lo-
rena ficou a cargo do Prof. Dr. Carlos
Alberto Baldan, Eng. Rodolfo Lopes,
especialista em eletroeletrônica, BSc.
Carlos Roberto Dainesi, especialista
principais eram o alumínio e os intersti-
ciais (O, N, H, C, Si), transferindo para
o forno de feixe de elétrons a função de
fundir e puricar o metal. A essência da
nova rota proposta era aprisionar as im-
purezas evaporadas do metal em painéis
de Cu refrigerados a água, dentro da câ-
mara de fusão. Para que o processo fosse
bem sucedido, foi necessária a adapta-
ção para as condições da operação pilo-
to, em lingotes de 150 mm de diâmetro
e 1600 mm de comprimento, da teoria
de interação metal-gás desenvolvida
por Eckhard Fromm e Hermann Jehn,
ambos do Max-Planck Institut em Stut-
tgart. A teoria havia sido desenvolvida
utilizando condições de laboratório, em
amostras de alguns milímetros de espes-
sura. A partir desta teoria, os cálculos
da interação metal-gás deveriam ser re-
alizados nas condições de operação do
forno piloto de feixe de elétrons, o que
cou a cargo da Dra. Rosa Ana Conte [3].
O conceito introduzido pelo Dr. Pi-
natti apresentava diversas vantagens:
• Uma mesma rota tecnológica aplicada
a diferentes metais, partindo de seus
óxidos com pureza em torno de 95%;
• Abandono de processos químicos
custosos e poluentes;
REFERÊNCIAS
[1] Pinatti, D.G.; Conte, R.A. Electron-Bea-
mRening: Refractory Metals in the Past,
Solar Silicon in the Future. Palestra profe-
rida no Congresso Brasileiro de Aplicações
de Vácuo na Indústria e na Ciência, 31, Sept.
26 – 29, Campos do Jordão, 2010.
[2] Projeto Nióbio, uma história de muitas vi-
das - Profa. Dra. Rosa Ana Conte, palestra
proferida por ocasião da comemoração dos
35 anos do Projeto Nióbio, em 14 de agosto
de 2013, no auditório da área II, EEL-USP.
[3] Conte, R.A. Interações metal-gás no reno
de nióbio. Dissertação de Mestrado (mestre
em Ciências), IFGW UNICAMP, Campinas,
1984, 175p.
em vácuo e criogenia, e do Prof. Dr.
Hugo R. Z. Sandim.
Além de todos os benefícios obtidos
com essa rota revolucionária, o proces-
so ainda rendeu os Prêmios Metal Leve
e Companhia Brasileira de Alumínio, da
ABM, 1982, pelos trabalhos sobre a tec-
nologia de fusão e reno por feixe de elé-
trons, e em 1991 o Prêmio CBA da ABM
pelo trabalho realizado pelos Professores
Dr. Sandim, Dr. Pinatti e Dra. Conte, em
reno de molibdênio por feixe de elétrons.
O processo desenvolvido pelo Dr.
Pinatti levava à obtenção de lingotes
com microestrutura central muito pró-
xima a de um monocristal (gura 5).
A cada refusão aumentava-se a pureza
do metal por meio da evaporação e con-
densação das impurezas nas placas de
cobre, dispositivo concebido pelo Prof.
Pinatti, permitindo assim a obtenção de
metais de alta pureza com teores de im-
purezas da ordem de 0,0150% O, 0,0050%
N, 0,0010% C, 0,0005% Si e 0,0010% Fe.
Nióbio de grau nuclear com baixo teor
de tântalo era obtido por eletrólise em
sal fundido, a cargo do Prof. Dr. Antônio
Fernando Sartori.
Finalmente, a rota inovadora do reno
por fusão em forno de feixe de elétrons
abriu caminho para o aperfeiçoamento
contínuo da produção econômica de
metais refratários de alta pureza e suas
ligas, até a atualidade. n
Figura 4 | Pilha de lingotes de Nb,
qualificados de acordo com as normas
ASTM vigentes à época. Fonte: [2]
Figura 5 | Corte longitudinal do lingote,
produzido pela nova rota, apresentando
estrutura praticamente monocristalina
no centro. Fonte: [2]