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ISSN 1517-7076 artigo 11486, pp.1158-1165, 2012
A
utor Responsável: Silva, A.S. Data de envio: 06/09/11 Data de aceite: 27/10/12
Incorporação de resíduos de borracha em
compósitos de matriz polimérica termorrígida
Incorporation of rubber wastes into thermorigid
polymeric matrix composites
Silva, A.S.1, Nacif, G.C.L.1, Panzera, T.H.1,
Christoforo, A.L.1, Batista, F.B.1, Mano, V.2
1 Centro de Inovação e Tecnologia em Compósitos – CITeC,
Departamento de Engenharia Mecânica (DEMEC),
Universidade Federal de São João del-Rei (UFSJ),
Praça Frei Orlando no 170, Centro, São João Del-Rei – MG.
e-mail: alansousaengenharia@yahoo.com.br ; glauciolaun@yahoo.com.br
panzera@ufsj.edu.br ; alchristoforo@ufsj.edu.br ; fabianchini@ufsj.edu.br
2 Departamento de Ciências Naturais (DCNAT),
Universidade Federal de São João del-Rei (UFSJ),
Campus Dom Bosco, São João Del-Rei – MG
e-mail: mano@ufsj.edu.br
RESUMO
A dificuldade de degradação e armazenamento de rejeitos de pneus vem a cada ano intensificando os
problemas ambientais, além da proliferação de insetos e roedores, tornando um resíduo danoso à saúde
pública. Este trabalho tem como objetivo estudar o efeito da incorporação de resíduos de borracha de pneus
nas propriedades físicas e mecânicas de compósitos de matriz polimérica termorrígida, visando à reutilização
do resíduo industrial e a obtenção de produtos que atendam aos padrões e normas técnicas da indústria
Brasileira. Um planejamento fatorial completo de experimentos do tipo 2231 foi utilizado na análise dos
resultados. Os fatores experimentais investigados neste trabalho foram: granulometria (30/50 e 100/200 US-
Tyler), fração volumétrica (10, 25 e 50%) das partículas de borracha e adição de anidrido maléico (1,5%)
como agente compatibilizante. As variáveis respostas investigadas neste experimento foram: densidade
volumétrica, porosidade aparente e resistência à compressão. As partículas 100/00 US-Tyler promoveram
maior densidade, aumentando a resistência mecânica dos compósitos. O aumento da fração de borracha reduz
a densidade e a resistência mecânica, entretanto, o percentual de 25% exibe propriedades aceitáveis em
aplicações de engenharia. O anidrido maléico afetou as propriedades dos compósitos principalmente quando
partículas de 30/50 US-Tyler e fração de 10 a 25% de borracha foram adicionadas.
Palavras-chave: compósito polimérico, resíduo de borracha, anidrido maléico.
ABSTRACT
The difficulty of degradation and storage of rejected tyres has led to increasing environmental problems,
beyond the proliferation of insects which may transmit diseases becoming a harmful residue to the public
health. This work investigates the physical and mechanical properties of polymeric composites based on tyre
rubber wastes in order to achieve a sustainable material which is in accordance with international
construction standards. A full factorial design of experiments of type 2231 was used to analyze the results.
The experimental factors investigated were: particle size (30/50 US-Tyler and 100/200 US-Tyler), volume
fraction (10, 25 and 50%) of rubber particles and the addition of maleic anhydride (1.5%) as a
compatibilizing agent. The investigated responses in this experiment were: bulk density, apparent porosity
and compressive strength. The rubber particles of 100/200 US-Tyler provided the increase of density and
strength of the composites. The increase of rubber fraction reduced the density and strength, however, the
level of 25% of rubber exhibited acceptable properties for engineering applications. The maleic anhydride
Silva, A.S. ; Nacif, G.C.L. ; Panzera, T.H.; Christoforo, A.L.; Bianchini, F.B; Mano, V.; Revista Matéria, v. 17, n. 4, pp. 1158 – 1165,
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affected the properties of the composites mainly when the rubber particle size is at 30/50 US-Tyler and
rubber fractions at 10 and 25%.
Keywords: polymeric composite, rubber waste, maleic anhydride.
1. INTRODUÇÃO
Com o crescente número de veículos que entram em circulação todos os dias, o aumento na quantidade de
sucata de pneus vem crescendo paralelamente. Dados estatísticos mostram que no Brasil são geradas 300 mil
toneladas de sucata de borracha por ano, das quais apenas 10% são recicladas. Nos Estados Unidos, onde a
população não chega a ser o dobro da brasileira, os níveis de sucata de borracha por ano são 10 vezes maiores,
sendo apenas 5% recicladas [1]. A disposição final dos pneus representa um problema de difícil solução, pois
são objetos que ocupam grande volume e que precisam ser armazenados em condições apropriadas. A
dificuldade de degradação e armazenamento de rejeitos de pneus vem a cada ano intensificando os problemas
ambientais, além da proliferação de insetos e roedores, tornando um resíduo danoso à saúde pública [2, 3].
Pesquisas científicas vêm sendo realizadas visando o desenvolvimento de novas tecnologias para
reutilização de sucatas de pneus, seja em misturas de concreto e asfálticas [4, 5]; incineração dos pneus para a
produção de vapor [5, 6] e reutilização da borracha do pneu em um número de produtos cerâmicos [6-7] e
poliméricos [8-11].
O uso de partículas para preenchimento (filler) é uma técnica bastante utilizada para redução de custos
e aumento da durabilidade e resistência em materiais poliméricos. A adição de resíduos de borracha,
principalmente provenientes de sucatas de pneus, em polímeros termorrígidos ou termoplásticos tem sido o
foco de pesquisas nesta área. A adesão entre dois materiais depende de forças físicas, mecânicas e químicas
existentes entre eles. As forças mecânicas são provenientes da penetração de uma fase dentro dos poros
abertos presentes na superfície da segunda fase. As forças químicas são provenientes de reações químicas que
podem ocorrer na interface de sistemas heterogêneos [12]. Os polímeros termoplásticos não exibem a mesma
viscosidade dos polímeros termorrígidos, dificultando a penetração da matriz nos poros das partículas, e por
sua vez afetando as condições de interface.
Panzera et al. [8] incorporaram partículas de pneus triturados em compósitos de matriz fenólica
avaliando as propriedades físico-mecânicas. Verificou-se que o aumento da fração de borracha de 10% para
50% implicou em uma redução percentual média da resistência à compressão de 260% e da densidade
volumétrica de 9,6%, além do aumento percentual de 700% sobre a porosidade aparente. A variação do
tamanho das partículas de borracha entre 20/30 e 50/80US-Tyler não exibiu efeito significativo sobre as
propriedades mecânicas avaliadas, entretanto as partículas mais finas promoveram a redução da densidade
volumétrica dos compósitos.
Saffar and Shojaei [9] investigaram a incorporação de 40% de partículas de borracha em uma matriz
polimérica fenólica para uso em sistemas de frenagem para o aumento de atrito. As partículas de borracha
aumentaram a eficiência de frenagem do mecanismo devido ao seu comportamento viscoelástico. Os valores
de resistência à flexão variaram de 5 a 64 MPa dependendo do tipo de matriz utilizada.
Scaffaro et al. [10] estudaram formulações, caracterização e otimização do processamento de blendas
de resíduos de polietileno e resíduos de borracha de pneus descartados, exibindo valores de resistência à
tração entre 4 a 17MPa.
Malers et al. [11] investigaram a adição e o tamanho de partículas de borracha, provenientes de sucata
de pneus, em compósitos de matriz de poliuretano, verificando o aumento do isolamento térmico e acústico.
O uso de resíduos de borracha em compósitos poliméricos de matriz termorrígida foi investigado neste
trabalho a fim de promover a reciclagem das sucatas de pneus, evitando o comprometimento da interface
matriz-partícula. Este trabalho investiga, através de uma metodologia estatística baseada no planejamento
fatorial de experimentos, o efeito da adição de partículas de borracha em compósitos de matriz termorrígida
Silva, A.S. ; Nacif, G.C.L. ; Panzera, T.H.; Christoforo, A.L.; Bianchini, F.B; Mano, V.; Revista Matéria, v. 17, n. 4, pp. 1158 – 1165,
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modificada e não modificada sobre a resistência mecânica à compressão, a densidade volumétrica e a
porosidade aparente dos materiais elaborados.
2. MATERIAIS E MÉTODOS
Os compósitos particulados de matriz polimérica termorrígida são constituídos de uma fase matriz de resina
epóxi (fornecedor: Resiqualy, São Paulo) “com e sem” adição de anidrido maléico e uma fase dispersa de
partículas de borracha (fornecedor: Recauchutadora de Pneus Mantiqueira, São João Del Rei).
Dentre os fatores de maior relevância e possíveis de serem controlados, escolheram-se três, são eles: a
faixa granulométrica da fase dispersa (30/50 US-Tyler e 100/200 US-Tyler), fração em massa da fase
dispersa (10%, 25% e 50%) e fração em massa do anidrido maléico (1,5%) sobre o percentual de matriz. Os
fatores mantidos constantes no experimento foram o tempo de mistura (~5 minutos), tempo de cura (7 dias),
temperatura ambiente de fabricação (~22oC) e tipo de matriz (resina epóxi). A Tabela 1 exibe os fatores e
níveis experimentais investigados neste trabalho, estabelecendo um planejamento fatorial do tipo 2231 que
fornece 12 combinações experimentais distintas.
Tabela 1: Condições experimentais advindas do planejamento fatorial completo.
CONDIÇÃO EXPERIMENTAL
FATORIAL COMPLETO: 2231 = 12
GRANULOMETRIA
(US-Tyler)
FRAÇÃO DE
BORRACHA (%)
ANIDRIDO
MALÉICO (%)
C1 30/50 10 0
C2 30/50 10 1,5
C3 30/50 25 0
C4 30/50 25 1,5
C5 30/50 50 0
C6 30/50 50 1,5
C7 100/200 10 0
C8 100/200 10 1,5
C9 100/200 25 0
C10 100/200 25 1,5
C11 100/200 50 0
C12 100/200 50 1,5
As fases matriz (resina) e dispersa (borracha) foram misturadas manualmente por 5 minutos para
garantir a homogeneidade do material. Posteriormente, vazou-se a mistura em moldes cilíndricos poliméricos
com 16,8 mm de diâmetro e 33,3 mm de altura (ver Figura 1). Após o período de 7 dias de cura, os corpos de
prova foram sacados e cortados, garantindo o paralelismo necessário para a realização do ensaio de
compressão mecânica. O ensaio de compressão foi realizado com base nas recomendações da norma ASTM
D 695 [13]. A resistência à compressão foi calculada dividindo-se o carregamento máximo pela área da seção
transversal do corpo de prova, sendo expresso em megapascal (MPa). A determinação da densidade (ρ) e da
porosidade aparente (P) foi realizada com base no princípio de Arquimedes através das seguintes equações:
31
1mm m
100
32
12
mm mm
P
Sendo: m1 - massa do corpo seco (g)
m2 – massa do corpo saturado de água (g)
m3 – massa do corpo saturado e submerso (g)
Silva, A.S. ; Nacif, G.C.L. ; Panzera, T.H.; Christoforo, A.L.; Bianchini, F.B; Mano, V.; Revista Matéria, v. 17, n. 4, pp. 1158 – 1165,
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(a)
(b)
Figura 1: Corpos-de-prova: (a) sem anidrido, (b) com anidrido (réplica 1).
Quatro corpos-de-prova foram fabricados para cada condição experimental, adotando-se 2 réplicas. A
réplica consiste na repetição da condição experimental, proporcionando a estimativa do erro experimental de
uma resposta individual. A extensão desse erro é importante na decisão se existem ou não efeitos
significativos que possam atribuir à ação dos fatores [14, 15]. O software estatístico Minitab versão 14 foi
utilizado para o tratamento dos dados, sendo utilizada a ferramenta Design of Experiment (DOE) e a Análise
de variância (ANOVA).
3. RESULTADOS
A Tabela 2 apresenta os resultados da Análise de Variância (ANOVA) para as médias das variáveis respostas
investigadas. Os fatores relacionados a P-valor menor ou igual a 0,05 (95% de confiabilidade) são
considerados significativos. O efeito principal de um fator deve ser interpretado individualmente apenas se
não há evidência de que o fator não interage com outros [14, 15]. Portanto, os P-valores sublinhados na
Tabela 2 serão aqueles analisados nos gráficos de efeitos principais e ou interações de fatores exibidos nas
seções subseqüentes. Estes gráficos ilustram a análise estatística exibindo a variação dos efeitos significativos.
Tabela 2: Análise da variância (ANOVA).
ANOVA P-VALOR ≤ 0,05
FATORES EXPERIMENTAIS
DENSIDADE
VOLUMÉTRICA
(g/cm3)
POROSIDADE
APARENTE (%)
RESISTÊNCIA À
COMPRESSÃO
(MPA)
FATORES
PRINCPAIS
GRANULOMETRIA DA
BORRACHA (G) 0,021 0,000 0,000
FRAÇÃO DE BORRACHA (F) 0,000 0,000 0,000
ADITIVO QUÍMICO (A) 0,000 0,013 0,000
INTERAÇÃO
DE FATORES
G*F 0,070 0,000 0,078
G*A 0,012 0,000 0,005
F*A 0,058 0,250 0.002
G*F*A 0,000 0,000 0,000
R2 (adj) 94,01% 97,25% 99,23%
Cabe ressaltar que o valor de R2 exibido na ANOVA mede a proporção da variabilidade presente nas
observações da variável resposta y, explicada pelas variáveis preditoras presentes na equação de regressão
[14, 15]. Os valores de R2 para as variáveis-respostas analisadas foram superiores a 90%, indicando ser
C1 C3 C5 C7 C9 C11
C2 C4 C6 C8 C10 C12
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satisfatória a qualidade de ajuste dos modelos. O gráfico de probabilidade normal exibido na Figura 2 para a
densidade volumétrica satisfaz as exigências de normalidade da análise de variância, exibindo uma
distribuição homogênea dos pontos próximos à reta. Comportamento similar foi observado para as demais
variáveis-respostas investigadas neste experimento, portanto estes gráficos não serão apresentados.
Residual
Percent
0.020.010.00-0.01-0.02
99
95
90
80
70
60
50
40
30
20
10
5
1
Figura 2: Gráfico de resíduos probabilidade normal para densidade volumétrica.
3.1 Densidade volumétrica
Os valores de densidade volumétrica dos compósitos variaram de 1,01 a 1,21g/cm3. A interação dos fatores
granulometria de borracha, fração de borracha e aditivo químico exibiu um P-valor menor que
0,05, afetando significativamente esta variável-resposta. A Figura 3 exibe o gráfico de interação
granulometria de borracha, fração de borracha e aditivo químico sobre a média da densidade volumétrica.
Granulometr ia
Fração de borracha
Aditivo química
502510 1.50.0 1.20
1.15
1.10
1.20
1.15
1.10
[30-50]
[100-200]
(US-Tyler)
Granulometria
10
25
50
(%)
borracha
de
Fração
Figura 3: Gráfico de interação dos fatores granulometria de borracha, fração de borracha e aditivo químico sobre a
densidade volumétrica.
Uma redução percentual média de 9,3% da densidade em função do aumento da fração de borracha
entre as faixas granulométricas é apresentada na Figura 3a. Observa-se que o fator faixa granulométrica
100/200 US-Tyler de borracha apresenta uma densidade volumétrica superior à faixa de 30/50 US-Tyler. Isto
pode ser atribuído ao efeito de empacotamento das partículas de borracha, ou seja, quanto menor o tamanho
8,3%
9,3%
(a) (b)
(c)
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das partículas, maior o volume de matriz polimérica (1,18 ± 0,01 g/cm³) no compósito a qual exibe uma
densidade superior à borracha (1,08 ± 0,02 g/cm3). Além disso, este resultado sugere que as partículas
maiores promovem mais espaços vazios na zona de interface. Um comportamento similar foi observado por
Panzera et al. [8] em compósitos de matriz fenólica reforçados com partículas de borracha entre as faixas
granulométricas de 20/30 e 50/80 US-Tyler.
Verifica-se na Figura 3b que a adição do anidrido maléico promoveu a redução da densidade
volumétrica dos compósitos, sendo este comportamento mais significativo para as partículas de borracha de
tamanhos menores (100/200 USTyler). Isto indica que o aditivo químico alterou a reologia do sistema através
da modificação química da matriz polimérica. Nota-se que o efeito do aditivo químico foi mais relevante
quando um menor percentual de borracha é adicionado, ou seja, maior presença de fase polimérica.
A Figura 3c mostra a redução da densidade em função da adição do anidrido maléico em todas as
frações de borracha, sendo que para a fração de 50% de borracha este efeito foi menos acentuado devido à
menor quantidade de matriz polimérica. Nota-se também uma redução percentual significativa de 8,3% entre
a fração de borracha de 25% e 50% em ambos os níveis de agente compatibilizante.
3.2 Porosidade aparente
Os valores de porosidade aparente dos compósitos variaram de 0,13% a 2,82%. O P-valor menor que 0,05
exibido na Tabela 2 revela uma interação significativa de terceira ordem (G*F*A) sobre a porosidade
aparente. A Figura 4 mostra os resultados obtidos da interação granulometria de borracha, fração de borracha
e aditivo químico sobre a porosidade aparente.
Granulometria
Fração de borracha
Aditivo química
502510 1.50.0
45
35
25
45
35
25
[30-50]
[100-200]
(US-Tyler)
Granulometria
10
25
50
(%)
borracha
de
Fração
Figura 4: Gráfico de interação dos fatores granulometria de borracha, fração de borracha e aditivo químico sobre a
porosidade aparente.
As partículas de borracha de tamanho 100/200 US-Tyler apresentaram maior densidade (ver Fig. 3a) e
menor porosidade aparente (ver Fig. 4a), implicando em uma maior resistência mecânica dos compósitos (Fig.
5a) em todos os níveis de fração de borracha. Uma variação percentual média de 127% foi observada entre os
níveis extremos (10 e 50%) de borracha adicionada (ver Fig. 5a). Resultados similares, entretanto inferiores,
foram obtidos para compósitos fenólicos reforçados com borracha de granulometria 50/80 US-Tyler [8],
entretanto não apresentando efeito de interação dos fatores.
O efeito da adição de anidrido maléico na resistência mecânica foi mais expressivo para os tamanhos
de partículas de borracha 30-50 US-Tyler (Figura 5b), exibindo uma variação percentual de 11% e frações de
borracha de 10 e 25% (Figura 5c), exibindo uma variação percentual de 9,1%. Além disso, observa-se uma
127%
9,1%
85%
11%
(a) (b)
(c)
Silva, A.S. ; Nacif, G.C.L. ; Panzera, T.H.; Christoforo, A.L.; Bianchini, F.B; Mano, V.; Revista Matéria, v. 17, n. 4, pp. 1158 – 1165,
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redução percentual de 85% da resistência mecânica em função do aumento da fração de borracha (Figura 5c).
Este comportamento já era esperado, visto que a fase matriz apresenta uma maior resistência à compressão.
3.4 Análise Microestrutural
A Figura 6 exibe a imagem de microscopia eletrônica de varredura no modo de elétrons retroespalhados com
ampliação de 3000x da interface matriz-partícula. A amostra analisada foi apenas cortada transversalmente
utilizando uma máquina cortadeira de precisão, evitando o polimento, e assim a extração da partícula de
borracha na matriz polimérica. Cabe ressaltar que diferentemente dos resultados reportados por Scaffaro et al.
[10] e Carné [12] envolvendo resíduos de borracha e matriz termoplástica, a porosidade aparente dos
compósitos investigados exibiu valores inferiores. Este comportamento pode ser atribuído à molhabilidade da
matriz epóxi sobre as partículas de borracha, evitando a formação de poros na interface e por sua vez
favorecendo uma boa adesão matriz-particulado. A ausência de microporos na interface matriz-partícula é
fundamental para evitar fratura prematura do material, propagação de trincas e penetração de umidade. A
absorção de umidade está diretamente relacionada com a durabilidade dos compósitos comprometendo a
adesão entre a fase matriz e dispersa.
Figura 6: Imagem de microscopia eletrônica de varredura da interface matriz-partícula.
4. CONCLUSÕES
As principais conclusões do trabalho são:
(i) As partículas de borracha de tamanho 100/200 US-Tyler apresentaram maior densidade e menor
porosidade aparente, alcançando maior resistência mecânica.
(ii) Os efeitos da adição de anidrido maléico na densidade volumétrica e resistência mecânica foram
mais significativos para os tamanhos de partículas de borracha 30-50 US-Tyler e frações de borracha de 10 e
25%. Por outro lado, o anidrido maléico reduziu a porosidade aparente dos compósitos, principalmente
aqueles constituídos com 50% de fração de borracha.
(iii) A condição de interface matriz polimérica/partícula de borracha mostrou-se satisfatória, com
ausência de micro poros.
(iv) O aumento da fração de borracha promoveu a diminuição da densidade volumétrica e da
resistência à compressão dos compósitos.
Os compósitos C9 e C10 fabricados com 25% de fração de borracha de tamanho 100-200US-Tyler
exibiram propriedades promissoras para aplicações em engenharia, proporcionando um significativo
percentual de reaproveitamento de resíduos de borracha.
Silva, A.S. ; Nacif, G.C.L. ; Panzera, T.H.; Christoforo, A.L.; Bianchini, F.B; Mano, V.; Revista Matéria, v. 17, n. 4, pp. 1158 – 1165,
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5. AGRADECIMENTOS
Os autores gostariam de agradecer à FAPEMIG pela concessão de bolsa de iniciação científica PIBIC/2010.
6. BIBLIOGRAFIA
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